3. 3. 6 Pembuatan Spesimen Film campuran Pati Tapioka dengan Gliserol dan Mikrokristal Selulosa
Sebanyak 10 gram pati tapioka ditambahkan dengan 100 mL akuades lalu diaduk hingga merata lalu ditambahkan 1,5 gram gliserol dan 0,1 gram mikro kristal selulosa.
Kemudian dipanaskan hingga suhu 80ºC sampai campuran mengental. Setelah campuran mengental diletakkan diatas kaca ukuran 30 x 30 cm yang telah dilapisi kertas
aluminium foil, lalu matriks dikeringkan di dalam oven blower selama 24 jam. Dilakukan hal yang sama untuk variasi berat mikrokristal selulosa sebanyak 0,2 g; 0,3 g;
0,4 g; dan 0,5 g. Kemudian hasil dikarakterisasi dengan uji tarik, uji permukaan dengan SEM, analisis FTIR, uji kadar air, uji WVTR, analisis XRD, dan uji toksisitas.
3. 4. Karakterisasi Film Pati Tapioka dengan Gliserol dan MikroKristal Selulosa sebagai Bahan Pengisi
3. 4. 1 Uji KemuluranUji Tarik
Film hasil spesimen dipilih dengan ketebalan 0,1 mm dan dipotong membentuk spesimen untuk pengujian kemuluran.
Gambar 3.1 Gambar Spesimen Uji Tarik
115 mm
64 mm 33 mm
6 mm
19 mm
25,5 mm
Universitas Sumatera Utara
Kedua ujung spesimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang mm berdasarkan besar kecepatan 50 mmmenit Yazdani G, 2000.
Dicatat harga tegangan maksimum F
maks
dan regangannya. Data pengukuran regan
gan diubah menjadi kuat tarik δ
t
dan kemuluran ε. Harga kemuluran bahan dihitung dengan menggunakan rumus persamaan 5 di
bawah ini : Kemuluran
� =
� −�� ��
× 100 Dimana : l – lo = harga stroke ; lo = panjang awal
Nilai kekuatan tarik bahan dihitung dengan persamaan 6 berikut : Kekuatan tarik Kgfmm
2
=
����� ����� ����� ��� � ��
2
Dimana : A = luas permukaan yang mendapat beban.
3. 4. 2 Analisis Permukaan Spesimen dengan SEM
Analisis SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari film yang dihasilkan. Hasil analisis SEM dapat kita lihat rongga – rongga hasil pencampuran pati tapioka,
gliserol dan mikro kristal selulosa. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran seberapa baik bahan – bahan tersebut bercampur.
3. 4. 3 Analisa FTIR
Film uji dijepit pada tempat sampel kemudian diletakkan pada alat FTIR kearah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap
intensitas.
Universitas Sumatera Utara
3. 4. 4 Uji Laju Transmisi Uap Air WVTR
Kecepatan transmisi uap air melalui edible film ditentukan dengan metode gravimetri penimbangan atau metode cawan. Uji ini didasarkan pada standar ASTM E96 yang
terdiri dari dua cara, yakni cara basah water method dan cara kering dry method. Edible film yang akan diuji cara basah diletakkan di atas cawan yang diisi larutan
garam NaCl jenuh. Kontak antara permukaan cawan dengan film uji diberi lak seal dari lilin atau vacuum grease. Kemudian cawan yang berisi larutan NaCl
jenuh yang telah ditutupi dengan film uji diletakkan di dalam ruangan yang terkendali suhu dan
kelembapannya. Dalam percobaan dipergunakan suhu ruang yakni 30ºC. Secara periodik atau selang waktu penimbangan selama 24 jam, perubahan berat
diukur dengan neraca analitis terhadap besarnya perbedaan berat yang diukur dari periode ke periode berikutnya.
Gambar 3. 2 Cawan uji transmisi film uji terhadap uap air
Laju transmisi uap air pada kondisi seimbang steady dalam satuan gram per hari per m
2
luasan dapat dihitung dengan persamaan 7 Rizvi dan Mittal, 1992:
WVTR =
24 ��
�.�
Dimana : Mv = penambahanpengurangan massa uap air gram t
= periode penimbangan jam Film uji
Larutan Garam jenuh NaCl atau
silika gel 10 mm
30 mm
100 mm
Universitas Sumatera Utara
A = luas edible film uji m
2
Lastriyanto et al, 2010
3.4.5 Pengujian Kadar Air
Kadar air film uji dilakukan dengan metode pemanasan di dalam oven pada suhu 105ºC kemudian ditimbang sampai diperoleh bobot konstan. Sampel film uji ditimbang
sebanyak 2 gram kemudian dimasukkan kedalam cawan porselen yang telah ditimbang bobot kosongnya, kemudian cawan dan sampel ditimbang bobotnya lalu dipanaskan di
dalam oven pada suhu 105ºC selama 6 jam sampai diperoleh bobot konstan.
3.4.6 Analisis XRD
Film uji ditempatkan di dalam kompartemen sampel kemudian dianalisis dengan alat difraksi sinar-X yang berasal dari tabung katoda logam Cu dengan tegangan generator
sebesar 40 kV dan arus listrik generator sebesar 30mA. Sinar-X yang dihasilkan dari tabung katoda Cu disaring agar menghasilkan radiasi monokromatik. Selanjutnya radiasi
sinar-X tersebut diarahkan terhadap sampel sehingga menghasilkan interferensi konstruktif sinar difraksi antara sampel dengan sinar-X yang memenuhi Hukum
Bragg.
3. 4. 7 Uji Toksisitas terhadap Bakteri E. coli, Salmonella, dan Salmonella thyphii
Sebelum melakukan kerja mikrobiologi, daerah tempat kerja disterilkan dengan menggunakan cairan desinfektan dan tangan disterilkan menggunakan cairan antiseptik.
Media NA yang telah steril dituang ke dalam cawan petri yang telah disterilkan, kemudian didiamkan hingga memadat.
Universitas Sumatera Utara
Suspensi E. coli dan Salmonella, Salmonella thypii disiapkan dan masing – masing diambil beberapa ose dan dimasukkan kedalam tabung yang berisi NaCl
fisiologis, divorteks hingga jumlah sel sebanyak 10
8
dengan volume 10 mL standar Mc Farlan. Kemudian masing – masing sebanyak 1 mL suspensi mikroba diinokulasikan
kedalam cawan petri dengan diameter 9 cm, kemudian dituang 10 mL media NA. Setelah itu digoreskan suspensi biakan E. coli, Salmonella, dan Salmonella thyphii
dengan menggunakan jarum ose yang telah steril ke seluruh permukaan media NA. Kemudian sampel film uji dipotong berbentuk bulat dengan ukuran 0,52 cm
yang telah direndam dengan air dan disterilkan dengan alcohol. Kemudian sampel film uji diletakkan di bagian tengah cawan petri, lalu diinkubasi pada suhu 37ºC selama 48
jam. Kemudian diamati zona bening yang terbentuk dan diukur dengan menggunakan jangka sorong Chandra, 2010.
Universitas Sumatera Utara
3. 5 Bagan Penelitian 3. 5. 1 Isolasi α - Selulosa dari Serat Tandan Kelapa
