24 dari 128
2 Tambahkan pereaksi
kimia sesuai
dengan prosedur pada butir 7.1.3.6.4.5 hingga timbul warna.
3 Ukur absorban sesuai dengan butir 7.1.3.6.4.6
4 Plot nilai absorban sebagai ordinat dan konsentrasi TiO
2
sebagai absis. Buat kurva yang menunjukkan hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.
5 Pindahkan 25,0 mL aliquot dari contoh yang sudah disiapkan pada butir 7.1.3.6.4.4 lihat penentuan P
2
O
5
ke dalam labu takar 50 mL. Tambahkan 5 mL tiron dan 5 mL EDTA, aduk dan kemudian tambahkan tetes demi tetes
NH
4
OH 1+1 Pengadukan dilakukan dengan cermat setelah tiap-tiap tetesan sampai terjadi
perubahan warna dari kuning ke hijau, biru, atau merah delima. Kemudian kembalikan menjadi warna kuning dengan menambahkan tetes demi tetes
HCl 1+6 dan aduk setelah masing-masing tetesan. Tambah 5 mL buffer, encerkan hingga tanda batas dan kocok
6 Ukur absorban larutan blangko pada panjang gelombang 410 nm
7 Dengan menggunakan harga absorban yang ditetapkan pada butir 7.1.3.6.4.6,
rekam kadar TiO
2
contoh semen seperti ditunjukkan dalam kurva kalibrasi dengan ketelitian 0,01.
Koreksi adanya besi dalam contoh untuk menentukan TiO
2
sebenarnya dengan rumus sebagai berikut :
TiO
2
sebenarnya = TiO
2
pengukuran – 0,01 x Fe
2
O
3
. Laporkan TiO
2
dengan ketelitian 0,01.
7.1.3.7 Seng oksida Setiap metode uji dapat digunakan dalam pengujian seng oksida, dengan syarat mampu
memenuhi sesuai persyaratn yang tertera pada tabel Perbedaan hasil uji yang diijinkan Tabel 6.
7.1.3.8 Aluminium oksida Perhitungan:
Hitung persentase Al
2
O
3
dengan mengurangi jumlah Fe
2
O
3
, TiO
2
dan P
2
O
5
dari persentase golongan ammonium hidroksida. Semua penetapan harus dengan metode
referee seperti
yang dijelaskan pada butir-butir yang bersangkutan. Semua persentase harus dihitung dengan ketelitian 0,01.
Laporkan Al
2
O
3
dengan ketelitian 0,1 untuk analisis non referee
, persentase Fe
2
O
3
, TiO
2
dan P
2
O
5
dapat ditetapkan dengan beberapa prosedur yang kualifikasinya telah ditunjukkan. 7.1.3.9 Kalsium oksida CaO
1 Ringkasan metode
uji Dalam metode uji ini, mangan dihilangkan dari filtrat setelah penetapan SiO
2
dan golongan ammonium hidroksida. Kemudian kalsium oksida diendapkan sebagai
oksalat. Setelah penyaringan, oksalat dilarutkan kembali dan titrasi dengan kalium permanganat KMnO
4
.
CATATAN 4 Untuk cara uji referee
atau untuk penetapan dengan ketepatan tinggi, pemisahan mangan sesuai butir 7.1.3.9.3.2
Untuk penetapan dengan ketelitian rendah, dan apabila hanya jumlah mangan oksida yang tidak berarti maka pada butir 7.1.3.9.3.2 mungkin diabaikan.
Stronsium biasanya terdapat dalam semen portland sebagai unsur minor, dan diendapkan bersama-sama dengan kalsium sebagai oksalat kemudian dititrasi dan
dihitung sebagai CaO.
25 dari 128
Jika kadar SrO diketahui dan koreksi CaO terhadap SrO diinginkan, sebagai contoh, untuk tujuan penelitian atau untuk membandingkan hasil-hasil dengan nilai sertifikasi
SRM, CaO yang ditentukan dengan metode ini boleh dikoreksi terhadap SrO. Dalam penetapan untuk memenuhi spesifikasi semen, koreksi CaO terhadap SrO tidak
harus dilakukan.
2 Pereaksi 1
Larutan amonium asetat 50 gramL 2
Larutan baku kalium permanganat 0,18 N, siapkan larutan kalium permanganat KMnO
4
yang mengandung 5,69 gramL. Biarkan larutan ini pada suhu ruang sekurang-kurangnya selama satu minggu,
atau dididihkan dan dinginkan hingga suhu ruang. Pindahkan larutan jernih tanpa mengganggu sedimen pada dasar botol;
kemudian saring larutan yang telah dipisahkan tadi melalui corong yang diberi alas gelas wool atau melalui penyaring gelas.
Jangan menyaring melalui bahan yang mengandung zat organik. Simpan dalam botol berwarna gelap, lebih baik botol yang telah dicat hitam pada
bagian luarnya. Bakukan terhadap 0,7000-0,8000 gram baku primer natrium oksalat, sesuai
dengan petunjuk pembakuan natrium oksalat, dan rekam suhu pada saat pembakuan dikerjakan
CATATAN 5
. Hitung kesetaraan CaO dari larutan sebagai berikut:
1 mL larutan KMnO
4
1N setara dengan 0,06701 gram natrium oksalat murni. Berat Na oksalat x fraksi kemurnian
mL larutan KMnO
4
x 0,06701 1 mL larutan KMnO
4
1N setara dengan 0,02804 gram CaO Normalitas
larutan KMnO
4
x 0,2804 x 100 0,5
dengan: F adalah kesetaraan CaO terhadap larutan KMnO
4
dalam CaOmL didasarkan pada 0,5 gram contoh semen.
CATATAN 5 Karena larutan KMnO
4
tidak stabil, maka larutan ini dibakukan ulang paling tidak dua bulan sekali
3 Prosedur 1 Asamkan filtrat gabungan yang ditetapkan pada pengendapan kelompok
ammonium hidroksida 7.1.3.3.3.2. Netralkan dengan HCl sampai dicapai warna titik akhir metil merah, tambahkan
HCl berlebih 6 tetes supaya benar-benar asam.
2 Pemisahan mangan
Uapkan sampai volume ±100 mL
Tambahkan 40 mL air brom jenuh ke dalam larutan panas dan tambahkan segera NH
4
OH hingga larutan bersifat alkali. Penambahan 10 mL NH
4
OH umumnya sudah cukup. Selembar kertas saring kira-kira luas 1 cm
2
, letakkan ke dalam gelas kimia dan tekan-tekan ke bawah dengan bantuan ujung batang pengaduk untuk mencegah
bumping dan pengendapan lebih awal dari mangan oksida hidrat MnO.
Normalitas KMnO
4
=
F =
