Alkali total 1 Ringkasan Natrium dan kalium oksida
33 dari 128
Larutkan 1,8858 gram natrium klorida NaCl dan 1,583 gram kalium klorida KCl dalam air kedua-duanya dikeringkan pada suhu 105-110
O
C selama beberapa jam sebelum penimbangan.
Encerkan hingga 1 liter dalam labu takar dan kocok sempurna. Larutan induk ini setara dengan 1000 ppm 0,10 masing-masing untuk Na
2
O dan K
2
O. Larutan yang terpisah dari Na
2
O dan K
2
O dapat digunakan asal larutan yang konsentrasinya sama baik untuk mengkalibrasi maupun analisis semen.
3 Larutan baku
Siapkan larutan baku yang diperlukan untuk metode instrumen yang digunakan. Ukur volume yang diperlukan dari larutan induk NaCl – KCl dengan
menggunakan pipet atau pipet yang telah dikalibrasi. Larutan induk kalsium klorida, jika diperlukan, dapat diukur dengan gelas takar yang memadai. Jika
instrumen digunakan memerlukan standar dalam, ukur larutan standar dengan pipet atau buret.
Tempatkan tiap-tiap larutan dalam labu takar, encerkan hingga tanda batas, dan kocok sempurna.
Jika diperlukan larutan yang lebih encer dalam metode ini, pipet larutan yang sudah diencerkan yang diperlukan ke dalam labu takar yang berukuran tepat, bila
diperlukan tambahkan larutan standar dalam, encerkan hingga tanda batas, dan kocok sempurna.
5 Kalibrasi alat
Sesuai dengan petunjuk operasi pemanufaktur 6 Prosedur
1 Larutan semen
Siapkan larutan semen sesuai dengan prosedur khusus dari pemanufaktur. Jika tidak ada prosedur khusus, atau jika diperlukan, lakukan sesuai dengan
spesifikasi butir 7.1.3.13.1.6 1.a atau 7.1.3.13.1.6.1.b.
CATATAN 24 Adanya SiO
2
dalam larutan mempengaruhi ketelitian dari sebagian alat fotometer nyala. Dalam hal ini instrumen gagal memberikan hasil dengan tingkat
ketelitian yang diinginkan, pengujian harus menggunakan larutan yang dipisahkan SiO
2
nya. Metode pemisahan sesuai dengan metoda dibawah ini. a
Tempatkan 1,000 ± 0,001 gram semen ke dalam gelas kimia 150 mL dan dispersikan dengan 20 mL air dengan cara menggoyangkan gelas kimia, sambil
digoyang tambahkan 5,0 mL HCl sekaligus. Encerkan segera hingga hingga 50 mL dengan air. Hancurkan gumpalan-gumpalan semen yang tidak terdispersi dengan
batang pengaduk ujung rata. Digest pada penangas uap atau pelat panas selama 15 menit, kemudian saring
dengan kertas saring berpori medium ke dalam labu takar 100 mL. Cuci gelas kimia dan kertas dengan air panas, dinginkan ini labu takar hingga suhu
ruang, encerkan hingga 100 mL, kocok larutan hingga sempurna.
b Tempatkan 1,000 ± 0,001 gram semen ke dalam cawan penguap platina dan
dispersikan dengan 10 mL air dengan cara menggoyangkan. Sambil digoyang, tambahkan 5,0 mL HCl sekaligus.
Hancurkan gumpalan dengan batang pengaduk ujung rata dan panaskan pada penangas uap, hingga kering. Pastikan bahwa gelatin tidak terbentuk lagi.
Perlakukan residu dengan 2,5 mL HCl dan kira-kira 20 mL air.
Digest pada
penangas uap selama 5 menit – 10 menit dan segera saring melalui kertas saring berdiameter 9 cm ke dalam labu takar 100 mL. Cuci sempurna dengan pencucian
ulang dengan sejumlah air panas hingga volume total larutan menjadi 80 mL – 95 mL.
Dinginkan hingga suhu ruang, encerkan hingga tanda batas, dan kocok sempurna.
34 dari 128
Apabila telah ditemukan bahwa pemisahan SiO
2
perlu untuk memperoleh ketelitian yang diingikan untuk fotometer nyala tertentu, SiO
2
harus selalu dipisahkan apabila analisis akan digunakan sebagai dasar penolakan karena tidak memenuhi
persyaratan, atau diragukan memenuhi spesifikasi. Bila memenuhi spesifikasi, analisis dilakukan dengan instrumen ini tanpa
pemisahan SiO
2
, asalkan penyimpangan dari harga sertifikat yang diperoleh dari pengujian yang dilakukan, tidak boleh dua kali lebih besar dari batas yang
ditunjukkan. c
Jika metode uji dalam penggunaannya memerlukan larutan yang lebih encer, standar dalam, atau kedua-duanya, lakukan pengenceran yang sama seperti pada
butir 7.1.3.13.1.4.3. Larutan baku dan larutan contoh yang akan dianalisis harus disiapkan dengan cara
yang sama dan pengenceran yang sama sebagaimana larutan baku semen yang dianalisis untuk kualifikasi instrumen.
2 Prosedur untuk Na
2
O
CATATAN 26
Panaskan dan atur instrumen untuk penetapan Na
2
O seperti yang diuraikan pada butir 7.1.3.13.1.5. Segera lakukan pengaturan instrumen, atomisasikan larutan
larutan semen dan rekam pembacaan skala
CATATAN 25
. Pilih sejumlah larutan baku yang sebaran kadar Na
2
O nya mendekati kadar Na
2
O dalam larutan semen dan lakukan pembacaan transmitannya untuk masing-masing larutan.
Nilainya harus sama dengan yang ditetapkan sebelumnya pada waktu kalibrasi peralatan.
Jika tidak, peralatan dikalibrasi ulang untuk unsur tersebut. Akhirnya, carilah larutan yang tidak diketahui hingga pembacaanya berada dalam satu transmisi
atau skala meter sesuai dengan larutan baku, atau dalam 0,01 persen berat untuk instrumen yang dilengkapi dengan alat pembacaan digital, dan pembacaan
untuk standar dengan cara yang sama sesuai dengan harga kalibrasi. Rekam harga rata-rata dari dua pembacaan akhir yang didapat untuk larutan yang tidak
diketahui.
CATATAN 25 Urutan dalam menentukan Na
2
O atau K
2
O adalah optimal. Meskipun demikian penetapan harus segera dilakukan setelah alat diatur dan siap dipakai untuk
tujuan tersebut. Jika pembacaan melebihi skala maksimum, lakukan salah satu yaitu pindahkan 50 mL
larutan yang sudah diencerkan seperti yang dipersiapkan dalam butir 7.1.3.13.1.6.1 ke dalam gelas kimia 100 mL atau bila diinginkan siapkan larutan baru dengan memakai
0,500 gram semen dan 2,5 mL HCl pada penambahan awal asam. Dalam hal jika silika telah dipisahkan dari 0,5 gram contoh semen, perlakukan semen
yang telah didehidrasi ini dengan 1,25 mL HCl dan kurang lebih 20 mL air, kemudian digest, saring, dan cuci. Untuk kedua hal diatas, tambahkan 5,0 mL larutan induk kalsium
klorida sebelum diencerkan hingga tanda batas dengan air. Jika diperlukan pengenceran lebih lanjut seperti yang telah ditentukan pada butir 7.1.3.13.1.4.3 pada metode uji ini.
Tetapkan kadar alkali larutan ini sesuai pada butir 7.1.3.13.1.6.2. dan kalikan dengan faktor 2 untuk menghitung persentase alkali oksida.
3 Prosedur untuk K
2
O Untuk penentuan K
2
O ulangi prosedur seperti yang dijelaskan pada butir 7.1.3.13.1.6.2. Untuk instrumen yang dapat membaca kedua-duanya Na
2
O dan K
2
O secara serentak, penetapan K
2
O dilakukan pada saat yang sama dengan penetapan Na
2
O.
35 dari 128
7 Perhitungan dan laporan
Dari rekaman rata-rata Na
2
O dan K
2
O pada contoh yang tidak diketahui, laporkan masing-masing oksida dengan ketelitian 0,01.