Aluminium oksida Perhitungan: Metode referee
25 dari 128
Jika kadar SrO diketahui dan koreksi CaO terhadap SrO diinginkan, sebagai contoh, untuk tujuan penelitian atau untuk membandingkan hasil-hasil dengan nilai sertifikasi
SRM, CaO yang ditentukan dengan metode ini boleh dikoreksi terhadap SrO. Dalam penetapan untuk memenuhi spesifikasi semen, koreksi CaO terhadap SrO tidak
harus dilakukan.
2 Pereaksi 1
Larutan amonium asetat 50 gramL 2
Larutan baku kalium permanganat 0,18 N, siapkan larutan kalium permanganat KMnO
4
yang mengandung 5,69 gramL. Biarkan larutan ini pada suhu ruang sekurang-kurangnya selama satu minggu,
atau dididihkan dan dinginkan hingga suhu ruang. Pindahkan larutan jernih tanpa mengganggu sedimen pada dasar botol;
kemudian saring larutan yang telah dipisahkan tadi melalui corong yang diberi alas gelas wool atau melalui penyaring gelas.
Jangan menyaring melalui bahan yang mengandung zat organik. Simpan dalam botol berwarna gelap, lebih baik botol yang telah dicat hitam pada
bagian luarnya. Bakukan terhadap 0,7000-0,8000 gram baku primer natrium oksalat, sesuai
dengan petunjuk pembakuan natrium oksalat, dan rekam suhu pada saat pembakuan dikerjakan
CATATAN 5
. Hitung kesetaraan CaO dari larutan sebagai berikut:
1 mL larutan KMnO
4
1N setara dengan 0,06701 gram natrium oksalat murni. Berat Na oksalat x fraksi kemurnian
mL larutan KMnO
4
x 0,06701 1 mL larutan KMnO
4
1N setara dengan 0,02804 gram CaO Normalitas
larutan KMnO
4
x 0,2804 x 100 0,5
dengan: F adalah kesetaraan CaO terhadap larutan KMnO
4
dalam CaOmL didasarkan pada 0,5 gram contoh semen.
CATATAN 5 Karena larutan KMnO
4
tidak stabil, maka larutan ini dibakukan ulang paling tidak dua bulan sekali
3 Prosedur 1 Asamkan filtrat gabungan yang ditetapkan pada pengendapan kelompok
ammonium hidroksida 7.1.3.3.3.2. Netralkan dengan HCl sampai dicapai warna titik akhir metil merah, tambahkan
HCl berlebih 6 tetes supaya benar-benar asam.
2 Pemisahan mangan
Uapkan sampai volume ±100 mL
Tambahkan 40 mL air brom jenuh ke dalam larutan panas dan tambahkan segera NH
4
OH hingga larutan bersifat alkali. Penambahan 10 mL NH
4
OH umumnya sudah cukup. Selembar kertas saring kira-kira luas 1 cm
2
, letakkan ke dalam gelas kimia dan tekan-tekan ke bawah dengan bantuan ujung batang pengaduk untuk mencegah
bumping dan pengendapan lebih awal dari mangan oksida hidrat MnO.
Normalitas KMnO
4
=
F =
26 dari 128
Didihkan larutan selama 5 menit atau lebih, pastikan larutan benar-benar alkali setiap saat.
Biarkan endapan turun, saring menggunakan kertas saring berpori medium, dan cuci dengan air panas.
Jika endapan tidak segera nampak, biarkan waktu pengendapan hingga satu jam sebelum penyaring.
Pisahkan setiap mangan dioksida yang telah mengendap. Asamkan filtrat dengan HCl menggunakan kertas lakmus sebagai indikator dan didihkan sampai bromine
menguap
CATATAN 6
. 3 Tambahkan 5 mL HCl, encerkan hingga 200 mL dan tambahkan beberapa tetes
indikator metil merah dan 30 mL larutan ammonium oksalat hangat 50 gramL
CATATAN 7
. Panaskan larutan hingga 70-80
o
C dan tambahkan NH
4
OH 1+1 tetes demi tetes, sambil diaduk hingga terjadi perubahan warna dari merah ke kuning
CATATAN 8
. Biarkan larutan tanpa pemanasan lebih lanjut selama 60 ± 5 menit jangan lebih, dengan sekali-kali diaduk selama 30 menit pertama.
4 Saring mempergunakan kertas saring halus, dan cuci endapan 8 hingga 10 kali dengan air panas, jumlah total air yang digunakan dalam pembilasan gelas kimia
dan pencucian tidak boleh lebih dari 75 mL. Selama pencucian ini air dari botol pencuci harus langsung mengarah bagian
dalam kertas saring, hingga endapan turun, kemudian semprot dengan air perlahan-lahan langsung ke arah tengah kertas saring supaya endapan teraduk
dan tercuci sempurna. Asamkan filtrat dengan HCl dan simpan untuk penetapan MgO.
5 Letakkan gelas kimia di bawah corong yang berisi endapan, tusuk puncak kerucut kertas saring dengan batang pengaduk, letakkan batang pengaduk dalam
gelas kimia, dan cuci endapan ke dalam gelas kimia dan cuci endapan ke dalam gelas kimia dengan menggunakan air panas. Teteskan
±10 tetes H
2
SO
4
1+1 mengelilingi tepi bagian atas dari kertas saring. Cuci kertas saring 5 kali dengan
air panas. Encerkan hingga 200 mL, dan tambahkan 10 mL H
2
SO
4
1+1. Panaskan larutan pada suhu mendekati titik didih, dan segera titrasi dengan larutan KMnO
4
0,18 N
CATATAN 5
. Lanjutkan titrasi pelan-pelan hingga tepat warna merah muda yang bertahan
sekurang-kurangnya 10 detik. Tambahkan kertas saring yang berisi endapan dan merendamnya. Jika warna
merah muda tidak tampak, lanjutkan titrasi hingga warna tersebut tidak kurang- kurangnya selama 10 detik.
CATATAN 6 Kertas kanji kalium iodida dapat digunakan untuk menunjukkan
kesempurnaan penguapan dari brom yang berlebih. Kenakan kertas lembab pada uap larutan yang mendidih. Kertas tidak boleh berubah warna, dan jika kertas berubah
menjadi biru berarti brom masih ada.
CATATAN 7
Jika larutan ammonium oksalat tidak jernih, larutan ini harus disaring sebelum digunakan.
CATATAN 8 Penetralan ini harus dilakukan perlahan-lahan, jika tidak, endapan
kalsium oksalat cenderung lolos melalui kertas saring. Apabila sejumlah penentuan ini dibuat secara serentak teknik berikut ini dapat membantu
untuk memastikan netralisasi secara perlahan-lahan. Tambahkan 2 atau 3 tetes NH
4
OH ke dalam gelas kimia pertama sambil diaduk, kemudian 2 atau 3 tetes ke gelas kimia kedua, dan seterusnya, kembali ke gelas kimia
27 dari 128
pertama dengan penambahan 2 atau 3 tetes lagi hingga warna indikator dalam masing- masing gelas kimia berubah.
CATATAN 9 Suhu dari larutan KMnO
4
0,18 N sebagai penetrasi tidak boleh bervariasi dari suhu pembakuan lebih dari 5,5
o
C. Penyimpangan yang lebih besar dapat menyebabkan kesalahan yang serius dalam penetapan CaO.
4 Blangko Buat penetapan blangko dengan prosedur yang sama dan mempergunakan sejumlah
pereaksi yang sama
CATATAN 10
dan rekam mililiter KMnO
4
yang diperlukan untuk penentuan titik akhir.
CATATAN 10 Bila jumlah kalsium oksalat sangat sedikit, oksidasi oleh KMnO
4
berjalan lambat. Sebelum titrasi tambahkan sedikit MnSO
4
ke dalam larutan sebagai katalis.
5 Perhitungan Hitung persentasi CaO dengan dengan ketelitian 0,1 sebagai berikut:
CaO = E V-B dengan:
E adalah kesetaraan CaO terhadap larutan KMnO
4
dalam CaOmL didasarkan pada 0,5 gram contoh;
V adalah larutan KMnO
4
yang diperlukan oleh contoh, mL; B
adalah larutan KMnO
4
yang diperlukan oleh blangko, mL. Jika diperlukan, koreksi persentase CaO terhadap SrO sebagai berikut:
CaO = CaO – 0,54 SrO