Fosfor pentaoksida 1 Metode uji alternatif Optional
53 dari 128
Kocok larutan secara teratur untuk beberapa jam, dan saring. Jaga kontaminasi CO
2
dari udara. Bakukan larutan terhadap asam kalium phthalat contoh standard No. 84 atau
asam benzoat contoh standard No. 39 yang telah disediakan oleh National
Berau Standards sesuai dengan petunjuk yang melengkapi material standar
tersebut. Hitung kesetaraan fosfor pentaoksida P
2
O
5
CATATAN 66
dari larutan gramL, seperti berikut:
E = N x 0,003086 dengan:
E adalah kesetaraan P
2
O
5
dengan larutan NaOH, grammL; N
adalah normalitas larutan NaOH; 0,003086 adalah kesetaraan P
2
O
5
terhadap larutan NaOH 1N, grammL.
CATATAN 66 Nilai dari larutan didasarkan pada anggapan bahwa fosfor dalam
semen diendapkan sebagai Ammonium fosfomolibdat 2NH
4 3
PO
4
, 12 MoO
3
dan endapan bereaksi dengan larutan NaOH :
2 NH
4 3
PO
4
, 12MoO
3
+ 46 NaOH = 2 NH
4 2
HPO
4
+ NH
4 2
MoO
4
+ 23 Na
2
MoO
4
+ 22 H
2
O. Angka 0,003086 diperoleh dengan membagi berat molekul P
2
O
5
141,96 dengan mm 46 46 adalah jumlah NaOH dalam persamaan reaksi dan dengan 1000 bilangan mililiter
dalam 1 liter. Karena komposisi sebenarnya dari endapan dipengaruhi oleh kondisi pengendapan, oleh
karena itu penting untuk memperhatikan urutan prosedur dengan teliti seperti yang telah dijelaskan.
5 Natrium nitrit NaNO
2
50 gramL 6
Larutan baku, asam sulfat 0,15 N Encerkan 4,0 mL H
2
SO
4
hingga 1 L dengan air dingin yang baru didihkan. Bakukan terhadap larutan baku NaOH. Tetapkan perbandingan konsentrasi
larutan baku H
2
SO
4
terhadap volume larutan NaOH dengan membagi volume larutan NaOH oleh volume larutan H
2
SO
4
yang digunakan dalam titrasi. 3 Prosedur
1 Timbang 1-3 gram contoh
CATATAN 67
dan 10 g NH
4
NO
3
ke dalam gelas kimia 150 mL.
Aduk campuran, tambah 10 mL HNO
3
, dan aduk dengan cepat, dengan menggunakan batang pengaduk berujung rata untuk menghancurkan gumpalan-
gumpalan semen, hingga semen terurai sempurna dan gel kental dari silica SiO
2
pecah. Tutup gelas dengan kaca arloji, letakkan di atas penangas air atau pelat
pemanas pada suhu kira-kira 100
o
C selama 15-20 menit, dan aduk isinya sekali-sekali selama pemanasan.
Tambahkan 20 mL air panas ke dalam gelas kimia dan aduk isinya. Jika semen mengandung kadar mangan yang cukup terlihat adanya residu
berwarna merah atau coklat, tambahkan beberapa mililiter NaNO
2
50 gramL untuk melarutkan residu tersebut.
Didihkan isi dari gelas kimia hingga semua uap nitrous habis. Prosedur ini harus dilaksanakan dalam waktu tidak lebih dari 5 menit, dan air
harus ditambah untuk menggantikan bagian yang hilang karena penguapan. Saring, menggunakan kertas saring berpori sedang, ke dalam gelas kimia
400 mL di bawah pengisap dan dengan kerucut platina untuk menyangga kertas
54 dari 128
saring. Cuci residu SiO
2
dengan air panas sampai volume filtrat dan air cucian kurang lebih 150 mL.
CATATAN 67
Jumlah contoh dan pereaksi yang digunakan tergantung pada kadar fosfor dalam semen. Jumlah minimum diperlukan apabila semen mengandung
0,5 P
2
O
5
atau lebih besar. Jumlah maksimum diperlukan apabila kadar P
2
O
5
yang ditentukan adalah 0,1 atau lebih kecil.
2 Panaskan larutan pada suhu 69-71
o
C, pindahkan dari sumber panas, dan segera tambahkan 50-100 mL larutan ammonium molibdat.
Aduk larutan kuat-kuat selama 5 menit, cuci sisi bagian dalam dari gelas kimia dengan larutan dingin KNO
3
10 gramL, tutup gelas kimia dengan kaca arloji dan biarkan selama 2 jam.
Gunakan pengisap, saring endapan
CATATAN 68
dekantasi larutan dengan sesedikit mungkin mengganggu endapan. Aduk endapan dalam gelas kimia
dengan aliran larutan dingin KNO
3
, dekantasi cairan, kemudian cuci endapan di atas penyaring.
Gosok batang pengaduk dan gelas kimia dengan policemen
, cuci dan tuangkan isinya di atas penyaring. Cuci endapan hingga bebas asam
CATATAN 69
, biarkan setiap kali penambahan larutan pencuci terhisap sempurna sebelum
penambahan selanjutnya.
CATATAN 68 Saringan dapat berupa kertas saring berpori medium yang disangga
dengan kerucut platina atau corong hirsch
kecil dengan menggunakan kertas saring yang dipotong sesuai dan lapisan tipis dari bubur kertas atau bubur asbes yang telah dicuci
bebas asam. Penyaringan harus dilakukan dengan hati-hati yang telah dicuci bebas asam. Penyaringan harus dilakukan dengan hati-hati untuk menghindari hilangnya
endapan. Saringan harus benar-benar tepat, dan penghisapan harus dilakukan sebelum penyaringan dan pertahankan hingga pencucian selesai.
CATATAN 69 Diperkirakan kira-kira 10 kali pencucian. Uji air pencucian yang ke 10
dengan tetes indikator phenophtalein dan setengan tetes larutan baku NaOH. Jika warna merah muda muncul dan kelihatan sekurang-kurangnya 5 menit, endapan benar-
benar bebas asam, jika tidak pencucian harus dilanjutkan.
3 Pindahkan saringan dan endapan ke dalam gelas kimia yang dipakai untuk pengendapan, gunakan potongan kecil kertas lembab untuk membersihkan
corong dan mengangkat bagian-bagian endapan yang mungkin ada pada corong.
Tambahkan 20 mL air dingin bebas CO
2
kedalam gelas kimia dan hancurkan kertas saring dengan policeman yang digunakan untuk menggosok gelas kimia.
Tambahkan larutan NaOH 0,3 N berlebih, aduk isi gelas kimia hingga bercak warna kuning hilang, cuci bersih policeman dan dinding gelas kimia dengan
50 mL air dingin bebas CO
2
, dan tambah 2 tetes larutan netral indikator phenolphatalein.
Perlakukan larutan dengan larutan H
2
SO
4
0,15 N, dalam jumlah yang terukur, cukup untuk menghilangkan warna merah muda dengan sempurna.
Sempurnakan titrasi dengan larutan NaOH hingga sedikit warna merah muda bertahan selama sekurang-kurangnya 5 menit.
4 Blangko Buat penetapan blangko, mengikuti prosedur dan sejumlah pereaksi yang sama,
koreksi hasil yang diperoleh dalam analisis.
55 dari 128
5 Perhitungan Hitung persentase P
2
O
5
hingga ketelitian 0,01 sebagai berikut: P
2
O
5
= [EV
1
-V
2
RS] x 100 dengan:
E adalah kesetaraan P
2
O
5
terhadap larutan NaOH, gL; V
1
adalah mililiter larutan NaOH yang digunakan; V
2
adalah mililiter H
2
SO
4
yang digunakan; R adalah perbandingan kekuatan larutan H
2
SO
4
terhadap larutan NaOH; S
adalah gram contoh yang digunakan.