19 dari 128
mencegah reduksi, hati-hati pijarkan pada suhu 1050-1100
o
C sampai berat tetap dan timbang sebagai golongan ammonium hidroksida.
4 Lakukan penetapan blangko dengan mempergunakan pereaksi dan cara yang sama dan perhitungkan hasilnya sebagai koreksi dalam perhitungan.
4 Perhitungan Hitung kadar R
2
O
3
dengan ketelitian 0,1 Berat endapan
Berat contoh
7.1.3.4 Besi III oksida Fe
2
O
3
1 Ringkasan metode
uji Kadar Fe
2
O
3
semen ditetapkan dari contoh tersendiri dengan mereduksi besiIII menjadi besiII dengan timahII klorida SnCl
2
dan dititrasi dengan larutan baku kalium bikromat K
2
Cr
2
O
7
Penetapan ini tidak dipengaruhi oleh titanium dan vanadium yang mungkin ada dalam semen.
2 Pereaksi 1
Larutan indikator barium diphenilamine sulfonat. Larutkan 0,3 gram barium diphenilamine sulfonat dalam 100 mL air
2 Larutan baku kalium dikromat 1 mL = 0,004 gram Fe
2
O
3
Haluskan dan keringkan pereaksi baku primer kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
NBS 136 pada suhu 180-200
o
C sampai berat tetap. Timbang dengan teliti sebanyak 2,45700 gram untuk 1 liter larutan yang
disiapkan. Larutkan dalam air dan encerkan dengan tepat sampai volume yang diinginkan
dalam labu yang berukuran tepat. Larutan baku ini adalah larutan baku primer dan tidak perlu ditetapkan lagi.
3 Larutan timahII klorida
Larutkan 5 gram timahII klorida SnCl
2
.2H
2
O dalam 10 mL HCl dan encerkan sampai 100 mL.
Tambahkan butiran timah bebas besi dan didihkan sampai larutan dalam botol tetes tertutup yang berisi butiran timah.
3 Prosedur Untuk semen portland yang bagian tak larutnya belum diketahui, terlebih dahulu
tentukan bagian tak larut sesuai dengan cara uji yang dijelaskan pada prosedur ini. Apabila bagian tak larutnya diketahui, lakukan sesuai butir 7.1.3.4.3.1 atau
7.1.3.4.3.2.
1 Untuk semen portland dengan kadar bagian tak larut lebih kecil dari 1, timbang
1 gram contoh ke dalam gelas kimia 500 mL atau wadah lain yang sesuai. Tambahkan 40 mL air dingin, sambil wadah digoyangkan tambahkan 10 mL HCl.
Jika perlu panaskan larutan dan hancurkan semen dengan batang pengaduk kaca berujung rata sampai semua semen terurai sempurna. Lanjutkan analisis
sesuai butir 7.1.3.4.3.2.a.
2 Untuk semen dengan kadar bagian tak larut lebih besar dari 1, timbang 0,500 gram contoh, campur dengan 1 g LiBO
2
dengan menggunakan lumpang dan alu. Pindahkan ke dalam krusibel yang sebelum dipanaskan mengandung
0,1 gram LiBO
2
yang tersebar di dasarnya. R
2
O
3
= x 100
20 dari 128
Tutup dengan 0,1 gram LiBO
2
yang terlebih dahulu digunakan untuk membersihkan lumpang dan alu. Tempatkan krusibel tak bertutup dalam tungku
yang telah diatur suhunya pada 1100
o
C selama 15 menit. Pindahkan krusibel dari tungku dan periksa kesempurnaan peleburan. Jika leburan tidak sempurna,
kembalikan krusibel ke dalam tungku selama 30 menit. Periksa kembali kesempurnaan peleburan. Jika peleburan tetap tidak sempurna, buang contoh
dan ulangi prosedur peleburan menggunakan 0,250 gram contoh atau jumlah contoh yang lebih sedikit dengan jumlah LiBO
2
yang sama. Apabila leburan telah sempurna, segera goyang, hati-hati lelehan dan tuangkan
ke dalam gelas kimia 150 mL yang berisi 10 mL HCl dan 50 mL air. Aduk terus menerus sampai hasil leburan larut, biasanya 10 menit atau kurang.
Jika digunakan pengaduk magnet, pindahkan dan bilas batang pengaduk tersebut dan lanjutkan analisis sesuai butir 7.1.3.4.3.2.a.
a Panaskan larutan sampai mendidih dan tambahkan larutan SnCl
2
tetes demi tetes sambil diaduk dan dididihkan hingga larutan tidak berwarna.
Tambah satu tetes berlebih dan dinginkan larutan hingga suhu ruang dengan meletakkan gelas kimia pada pan yang berisi air dingin.
Setelah dingin dan tanpa ditunda-tunda bilas bagian dalam dinding gelas kimia dengan air, dan tambahkan sekaligus 10 mL larutan jenuh merkuri
klorida HgCl
2
dingin. Aduk larutan dengan cepat selama satu menit dengan cara
menggoyangkan gelas kimia dan tambahkan 10 mL H
3
PO
4
1+1 dan dua tetes larutan indikator barium diphenilamine sulfonat. Tambahkan air
secukupnya hingga volume setelah titrasi berkisar antara 75 -100 mL. Titrasi dengan larutan baku kalium dikromat.
Titik akhir akan ditunjukkan dimana satu tetes menyebabkan warna merah lembayung yang tetap pada penambahan larutan K
2
Cr
2
O
7
berlebih. 4 Blangko
Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan prosedur yang pereaksi yang sama. Rekam volume larutan K
2
Cr
2
O
7
yang diperlukan untuk menetapkan titik akhir seperti yang dijelaskan pada butir 7.1.3.4.3.2.a.
Diperlukan sejumlah besi supaya mencapai titik akhir, jika tidak terlihat warna lembayung yang jelas setelah penambahan empat tetes larutan baku K
2
Cr
2
O
7
maka dalam blangko tidak terdapat besi.
5 Perhitungan Hitung kadar Fe
2
O
3
dengan ketelitian 0,01 dilaporkan dengan ketelitian 0,1 sebagai berikut:
Fe
2
O
3
= E x V-B x dengan:
E adalah kesetaraan Fe
2
O
3
terhadap larutan K
2
Cr
2
O
7
, grammL; V adalah mililiter K
2
Cr
2
O
7
yang diperlukan pada penetapan contoh; B adalah mililiter K
2
Cr
2
O
7
yang diperlukan pada penetapan blangko; W adalah berat contoh dengan ketelitian 0,1 miligram.
100 W
