Klorida 1 Ringkasan Metode referee
38 dari 128 CATATAN 30
Garam-garam berbentuk perak yang tak larut atau komplek perak yang stabil dalam larutan asam akan mengganggu pengukuran secara potensiometri, adanya iodida dan
bromida dapat mengganggu sedangkan fluorida tidak, garam-garam sulfida pada tingkat konsentrasi yang biasa terdapat dalam bahan tersebut tidak akan mengganggu karena akan
terurai dengan perlakuan asam
. 2 Peralatan
1 Elektroda Ion selektifklorida, elektroda ion selektif peraksulfida, atau batang elektroda dilapisi dengan perak klorida
CATATAN 31
, dengan memakai elektroda pembanding yang sesuai.
2 Potensiometer dengan skala millivolt yang dapat dibaca sampai dengan 1 mV atau lebih teliti potensiometer yang dilengkapi dengan peralatan pembacaan
digital, tetapi tidak diharuskan. 3 Buret kelas A, kapasitas 10 mL dengan pembagian skala 0,05 mL. Buret jenis
potensiometri, dilengkapi dengan alat pengatur tetes, lebih baik, tetapi tidak diharuskan.
CATATAN 31 Elektroda yang cocok dapat diperoleh dari
orion beckman instrument ,
Leeds dan
Northup . Setelah mempelajari petunjuk dengan cermat dari pemanufaktur isikanlah larutan
pengisi elektroda. Batang elektroda perak harus dilapisi secara elektrolitik dengan lapisan tipis AgCl.
Untuk melapisi elektroda, celupkan batang elektroda perak bersih ke dalam larutan jenuh kalium klorida ± 40 gramL dalam air dan alirkan arus listrik dari sel kering melalui elektroda
bertegangan 1,5 V–6 V. Batang karbon dari sel kering atau elektroda lain yang sesuai dihubungkan ke ujung kutub negatif dan celupkan dalam larutan supaya rangkaian listrik
sempurna. Apabila lapisan elektroda perak klorida aus, perbaharui kembali elektroda dengan mengulangi
prosedur di atas. Semua perak klorida lama harus dipisahkan dari batang elektroda perak dengan menggosok
perlahan-lahan menggunakan kertas amplas halus yang diikuti pembilasan batang elektroda dengan air.
3 Pereaksi 1
Natrium klorida NaCl, grade
baku primer. 2
Perak nitrat AgNO
3
, grade
pereaksi. 3 Kalium klorida KCl,
grade pereaksi yang diperlukan khusus untuk batang
elektroda perak. 4
Penyiapan larutan
1 Larutan baku natrium klorida NaCl 0,05 N
Keringkan natirum klorida NaCl pada suhu 105
o
C -110
o
C sampai berat tetap.
Timbang 2,9222 gram NaCl kering. Larutkan dalam air dan encerkan hingga tepat 1 liter dalam labu takar dan
kocok sempurna. Larutan ini adalah baku dan tidak perlu dibakukan lebih lanjut.
2 Larutan baku perak nitrat AgNO
3
0,05 N Larutkan 8,4938 gram perak nitrat AgNO
3
dalam air. Encerkan hingga 1 liter dalam labu takar dan kocok sempurna.
Bakukan terhadap 5,00 mL larutan baku Natrium klorida 0,05 N yang telah diencerkan hingga 150 mL dengan air dilanjutkan dengan metode uji titrasi
yang diberikan pada butir 7.1.3.15.4.4 dimulai dengan kalimat ”Tempatkan gelas kimia di atas pengaduk magnetik dst”.
39 dari 128
Normalitas yang tepat harus dihitung dari rata-rata tiga penetapan sebagai berikut:
0,25 N =
V dengan:
N adalah normalitas laturan AgNO
3
; 0,25 adalah mili ekivalen NaCl 5,0 mL x 0,05 N;
V adalah volume larutan AgNO
3
, mL. Larutan baku yang ada di pasaran mungkin dapat digunakan asalkan
normalitasnya diperiksa sesuai dengan prosedur pembakuan. 3
Indikator metil jingga Siapkan larutan yang mengandung 2 gram metil jingga dalam
1 liter etil alkohol 95. 4 Prosedur
1 Timbang 5,0 gram semen atau 10,0 gram contoh beton ke dalam gelas kimia 250 mL
CATATAN 32
. Dispersikan contoh dengan 75 mL air. Tanpa ditunda tambahkan perlahan-lahan
25 mL HNO
3
1 + 1, hancurkan gumpalan-gumpalan dengan batang pengaduk. Jika tercium batu hidrogen sulfida terlalu kuat, tambahkan 3 mL hidrogen
peroksida 30
CATATAN 33
. Tambahkan 3 tetes indikator metil jingga dan aduk. Tutup gelas kimia dengan gelas arloji dan biarkan selama 1-2 menit. Jika
warna kuning sampai kuning jingga tampak pada bagian atas dari endapan, larutan tidak cukup asam.
Tambahkan HNO
3
encer 1+1 tetes demi tetes sambil diaduk sehingga warna merah muda atau warna merah tidak hilang, kemudian tambahkan 10 tetes
berlebih. Panaskan gelas kimia tertutup dengan cepat sampai mendidih. Jangan biarkan mendidih lebih dari beberapa detik.
Pindahkan dari pelat panas
CATATAN 34
.
CATATAN 32 Gunakan 5 gram untuk contoh semen, dan 10 gram untuk contoh beton dan bahan-bahan lain yang mempunyai kadar klorida lebih kecil dari 0,15 Cl.
Untuk bahan-bahan yang kadar kloridanya lebih tinggi, jumlah contoh dikurangi secara proporsional. Bahan-bahan serbuk tidak perlu digiling.
Contoh yang kasar harus digiling agar lolos saringan 20 mesh. Jika contoh terlalu halus akan menyebabkan terbentuknya Silika gel yang berlebihan selama
digest dengan asam
nitrat, sehingga penyaringan menjadi lebih lama. CATATAN 33
Slag dan semen
slag yang mengandung sulfida sulfur tinggi dapat
mengganggu penetapan. CATATAN 34 Sangat penting untuk menjaga gelas kimia agar tertutup selama
pemanasan dan pendigestan untuk mencegah hilangnya klorida pada penguapan. Penggunaan asam yang berlebihan harus dihindarkan karena akan mempercepat
terlepasnya lapisan perak klorida dari batang elektroda Perak.
Slurry yang sedikit asam
sudah cukup.
2 Cuci kertas saring berpori kasar berdiameter 9 cm empat kali dengan 35 mL air
yang menggunakan alat penghisap dan dilengkapi dengan corong Buchner
40 dari 128
250 mL atau 500 mL yang terpasang diatas labu hisap. Buang cucian dan bilas labu sekali lagi dengan sedikit air. Pasang kembali peralatan penghisap dan
saring larutan contoh. Bilas gelas kimia dan kertas saring dua kali dengan menggunakan sedikit air. Pindahkan filtrat dari labu ke dalam gelas kimia semula
dapat dipakai
CATATAN 35
. Dinginkan filtrat hingga suhu ruang. Volume tidak boleh melebihi 175 mL.
3 Untuk instrumen-instrumen yang dilengkapi dengan pembacaan digital perlu untuk menetapkan perkiraan “titik ekivalen” dengan jalan mencelupkan
elektrodanya ke dalam gelas kimia berisi air dan mengatur instrumen sehingga pembacaan kurang lebih 20 mv lebih rencah dari skala tengah.
Rekam pembacaan pada millivolt meter. Pindahkan gelas kimia dan seka elektroda dengan kertas isap.
4 Pada contoh yang telah diinginkan
CATATAN 36
gelas kimia dari butir 7.1.3.15.4.2 pipet hati-hati 2,00 mL larutan baku NaCl 0,05 N.
Tempatkan gelas kimia di atas pengaduk magnetik dan masukkan kedalamnya batang pengaduk magnetic berlapis TFE – fluorocarbon.
Celupkan elektroda ke dalam larutan, hati-hati agar pengaduk tidak mengenai elektroda, mulailah pengadukan awal dengan kecepatan rendah.
Tempatkan bagian penetes buret 10 mL, yang telah diisi hingga tanda batas dengan larutan baku perak nitrat 0,05 N diatas gelas kimia
CATATAN 37
.
CATATAN 36 Dianjurkan untuk mempertahankan suhu tetap selama pengukuran berlangsung karena kelarutan perak klorida bervariasi cukup besar terhadap suhu pada
konsentrasi rendah. CATATAN 37 Jika – buret tempat mengeluarkan larutan, terdapat tetesan yang
menempel harus dibilas dalam gelas kimia dengan beberapa mililiter air setiap kali setelah penambahan peniter.
5 Titrasi sedikit demi sedikit, rekam jumlah larutan baku nitrat 0,05 N yang diperlukan untuk mendapatkan pembacaan milivoltmeter sampai dengan
60,0 mV dari titik ekivalen yang ditetapkan dalam air. 6 Lanjutkan titrasi, setiap kali penambahakan volume painter 0,20 mL. Rekam
pembacaan buret dan pembacaan milivoltmeter dalam kolom 1 dan 2 pada formulir rekaman pencatatan yang terdiri dari 4 kolom seperti yang ditunjukkan
dalam Lampiran A. Tiap kali penambahan painter biarkan elektroda-elektroda mencapai,
keseimbangan dengan larutan contoh. Pengalaman menunjukkan bahwa pembacaan yang memadai diperoleh bila
pembacaan skala minimum tidak berubah dalam waktu 5 detik biasanya dalam waktu 2 menit
Semakin dekat ke titik ekuivalen, penambahan larutan AgNO
3
dalam jumlah yang sama akan menyebabkan perubahan yang lebih besar dalam pembacaan
milivoltmeter. Melewati titik ekuivalen perubahan akan menurun lagi.
Lanjutkan titrasi hingga tiga penambahan lagi setelah titik ekuivalen yang diperkirakan yang telah dicatat.
7 Hitung selisih pembacaan dalam milivolt dari satu penambahan painter lainnya dan masukkan nilainya dalam kolom 3 pada formulir rekaman.
41 dari 128
8 Hitung selisih harga dalam kolom 3 dari yang satu ke penambahan berikutnya dan masukkan hasilnya dalam kolom 4.
Titik ekuivalen titrasi akan berada dalam selang maksimum 4 MV direkam dalam kolom 3.
Titik ekuivalen dapat diinterpolasi dari data yang tercantum dalam kolom 4 seperti ditunjukkan dalam Lampiran A.
5 Blangko Buat penetapan blangko dengan menggunakan 75 mL air sebagai pengganti contoh,
ikuti prosedur yang sama seperti pada butir 7.1.3.15.4.1. dimulai dengan kalimat ”Tanpa ditunda tambahkan perlahan-lahan dst”.
Koreksi hasil analisis yang diperoleh dengan pengurangan blangko
CATATAN 38
.
CATATAN 38 Untuk analisa non referee
, penetapan blangko boleh tidak dilakukan
. 6 Perhitungan
Hitung persen klorida dengan ketelitian 0,001 sebagai berikut: 3,545 x V
1
-V
2
N Cl =
W dengan:
V
1
adalah mililiter larutan AgNO
3
0,05 N yang digunakan untuk titrasi contoh titik ekivalen;
V2 adalah mililiter larutan AgNO
3
0,05 N yang digunakan untuk titrasi blangko; N adalah normalitas yang tepat dari larutan AgNO
3
0,05 N; W adalah berat contoh, gram.