111 dari 128
3 Setelah contoh dimasukkan, suhu dengan ketelitian 0,001
°C pada 20 menit kemudian pada 40 menit. Periode 20 menit pertama meliputi periode pelarutan yang merupakan
kenaikan suhu tanpa koreksi, sedangkan periode 20 menit kedua merupakan periode lanjutan. Perbedaan suhu antara 20 menit dan 40 menit adalah koreksi yang perlu
ditambahkan atau dikurangkan dari kenaikan suhu, sesuai apakah suhu kalorimeter naik atau turun selama periode lanjutan.
1 Hitung kenaikkan suhu yang dikoreksi sebagai berikut:
R = Q
20
– Q R = R
– Q
40
– Q
20
dengan: R
adalah kenaikan suhu yang diamati,
o
C; Q
20
adalah suhu kalorimeter pada akhir periode pelarutan; Q
adalah suhu kalorimeter sewaktu contoh dimasukkan; R
adalah kenaikan suhu koreksi,
o
C; Q
40
adalah suhu kalorimeter pada akhir periode lanjutan. 2 Hitunglah kapasitas kalor dari kalorimeter dan isinya sebagai berikut
CATATAN 109
: W [ 1072 + 0,4 30 – t + [ 0,5 T – t ]
R dengan:
C adalah kapasitas kalor, kal
o
C; W
adalah berat ZnO, gram; T
adalah suhu akhir kalorimeter akhir, Q
20
+ suhu pada waktu pembacaan termometer beckmann nol,
o
C; T
adalah suhu ZnO suhu ruang, sewaktu dimasukkan ke dalam kalorimeter,
o
C; R
adalah kenaikan suhu yang telah dikoreksi,
o
C.
CATATAN 109
Kalor larutan ZnO adalah 256,1 kalg pada 30
o
C. Nilai ini bertambah 0,1 kalg untuk setiap derajat penurunan suhu dibawah 30
o
C. Kapasitas kalor ZnO 0,12 kalg
o
C kalor yang diperlukan untuk membawa ZnO ke suhu akhir kalorimeter harus termasuk dalam kalor efektif dari larutan.
4 Jika cukup banyak ditemukan ZnO yang menempel pada corong atau tutup saat
kalorimeter dibuka pengujian dibatalkan 5
Lakukanlah penentuan ulang kapasitas kalor alat kalorimeter saat-saat berikut : 1
Bila termometer Beckmann diset ulang. 2
Bila pelapisan baru diberikan pada termometer, pengaduk atau termos. 3
Bila termometer baru, termos baru dan atau pengaduk baru dipakai. 4
Bila digunakan larutan asam baru HNO
3
. 5
Bila dipandang perlu oleh operator. C =
112 dari 128
7.2.8.4 Prosedur untuk menentukan kalor hidrasi 1
Penyimpanan pasta semen Sebelum penyiapan pasta, tempatkan semen dan air pencampur dalam suhu ruang
bersuhu tetap, pada 23 ± 1,7
o
C, sampai semen dan air tersebut suhunya sama dengn suhu ruang.
Campurlah 150 gram semen dan 60 mL air destilasi dengan spatula, dan aduklah dengan kuat campuran dengan pengaduk mekanis selama 5 menit.
Masukkan sejumlah bagian yang sama pasta ke dalam empat atau lebih botol plastik secara merata sampai mencapai kira-kira 13 mm dari atas dan segera ditutup rapat
sebaiknya botol yang telah tertutup disegel bagian tutupnya dengan lilin yang mencair Botol-botol disimpan dalam posisi tegak dalam penangas air pada suhu ruang
23 ± 1,7
o
C sampai waktu pengujian dilaksanakan. 2
Penyiapan bahan contoh terhidrasi sebagian untuk pengujian kalor larutan. Pada umur pengujian tertentu, keluarkan dari tempat penyimpanan sebuah botol yang berisi bahan
contoh terhidrasi sebagian. Selama 20 menit pengadukan awal kalorimeter, botol plastik dipecahkan dan contoh segera dihancurkan dalam lumpang dengan penumbuk
sampai contoh lolos ayakan 850 mikron No. 20, segera masukkan ke dalam botol timbang tertutup.
3 Hati-hati, terutama pada bahan contoh terhidrasi sebagian 7 hari, agar pengaruh udara
sekecil mungkin, sehingga pengaruh CO
2
atau kehilangan kelembaban dari contoh sekecil mungkin.
7.2.8.5 Penentuan kalor hidrasi semen kering secara kalorimetri Tentukan kalor hidrasi contoh semen kering seperti dilakukan pada butir 7.2.8.3.1 tetapi
gunakan 3 gram contoh timbang dengan ketelitian 0,001 gram semen kering sebagai pengganti ZnO
CATATAN 109
Perhitungan dan laporan hasil dinyatakan berdasarkan contoh yang telah ditentukan hilang pijarnya. Lakukan pengujian contoh yang terhidrasi sebagian 7 hari.
7.2.8.6 Penentuan kalor hidrasi untuk contoh terhidrasi sebagian. Untuk penentuan kalor larutan contoh terhidrasi sebagian ikuti prosedur semen kering
seperti pada butir 7.2.8.5 tetapi gunakan 4,18 ± 0,05 gram contoh semen terhidrasi sebagian.
Timbang dengan ketelitian 0,001 gram. Perhitungan dinyatakan berdasarkan pada contoh yang telah ditentukan hilang pijarnya.
7.2.8.7 Hilang pijar Segera sebelum dan sesudah contoh untuk penentuan kalor hidrasi secara kalorimeter
ditimbang, timbanglah sejumlah contoh yang sama didalam krusibel untuk penentuan hilang pijarnya.
Nilai hilang pijar yang digunakan adalah hasil rata-rata dari dua kali penentuan. Untuk penentuan hilang pijar semen kering, pijarkan contoh semen kering pada suhu
900 ± 950
o
C sekurang-kurangnya 1,5 jam, kemudian setelah itu segera pindahkan ke dalam desikator, diamkan hingga suhu ruang, dan segera timbang.
Pada saat penentuan hilang pijar semen yang terhidrasi, pertama-tama keringkan contoh yang telah ditimbang dalam oven pada suhu 100-110
o
C selama 1 jam, pindahkan ke dalam tungku pada suhu 900-950
o
C selama 1 malam, atau di atas pemanas yang sesuai tidak kurang dari 5 jam, dinginkan dalam desikator sampai suhu ruang kemudian ditimbang.
113 dari 128
Hitung berat contoh dasar pijar yang dimasukkan dalam kalorimeter sebagai berikut: A x W
B dengan:
Wi adalah berat contoh dihitung atas dasar pijar yang dimasukkan dalam kalorimeter,
gram; A
adalah berat contoh sebelum dipijarkan, gram; B
adalah berat contoh sebelum dipijarkan, gram; W
adalah berat contoh yang dimasukkan dalam kalorimeter, gram. Sebagai tambahan terhadap prosedur hilang pijar untuk semen portland, penentuan hilang
pijar dapat ditentukan menggunakan metoda referee
seperti yang diberikan pada metoda uji standar ini butir 7.1.3.12 untuk semen portland
slag dan
slag semen
1 Tentukan kandungan SO
3
dengan menggunakan metode referee
yang sesuai metoda uji butir 7.1.3.11.1. Juga tentukan kandungan SO
3
dari semen yang belum dipijarkan dengan menggunakan metode yang sama.
2 Hitung persentase berat yang diperoleh dari sulfida sulfur sebagai berikut:
G = 0,8 S
1
– S
2
dengan: G adalah persen berat yang diperoleh dalam contoh yang dipijarkan;
S
1
adalah SO
3
pada contoh yang dipijarkan; S
2
adalah SO
3
pada contoh yang tidak dipijarkan; 0,8 adalah rasio berat molekul 4 O SO
3
. 3
Hitung berat dari contoh kalorimetri kering dengan dasar pemijaran sebagai berikut: A-BG100 W
B dengan:
Wi adalah berat dari contoh kering, atas dasar pijar, gram;
A adalah berat dari contoh kering yang dipijarkan, gram;
B adalah berat dari contoh kering sebelum pemijaran, gram;
G adalah persentase berat yang diperoleh dari sulfida sulfur, dan;
W adalah berat dari contoh kalorimetrik kering, gram.
4 Hitung berat dari contoh kalorimetri yang terhidrat sebagian atas dasar pijar seperti
dibawah ini: A.W 1-G100
B dengan:
Wi adalah berat dari contoh kalorimetrik kering, atas dasar pijar, gram;
A adalah berat dari contoh yang terhidrasi sebagian setelah pemijaran ,gram;
B adalah berat dari contoh yang terhidrasi sebagian sebelum pemijaran, gram;
G adalah persentase berat yang diperoleh dari sulfida sulfur;
W adalah berat dari contoh kalorimetrik kering, gram.
Wi =
Wi = Wi
=
