Kalsium oksida bebas 1 Ringkasan
57 dari 128
2 Pelarut-pelarut yang diperlukan
a Pelarut etil asetoasetat–isobutil alkohol Tiga bagian volume etil asetoasetat dan 20 bagian volume isobutyl alkohol.
b Indikator timol biru Larutkan 0,1 gram bubuk indikator timol biru ke dalam 100 mL isobutil
alkohol. c Larutan baku asam perklorat
Larutan 22 mL dari asam perklorat 70 – 72 hingga 1 liter dengan isobutil alkohol.
Bakukan larutan ini sebagai berikut: Pijarkan 0,1000 gram baku primer kalsium karbonat dalam krusibel pada suhu 900 – 1000
o
C. Dinginkan krusibel dan isinya dalam desikator dan timbang dengan ketelitian
0,0001 gram hingga berat tetap. Lakukan penimbangan dengan cepat untuk mencegah penyerapan air dan
CO
2
. Pindahkan segera CaO tanpa penggilingan ke dalam labu erlenmeyer bersih
dan kering, dan timbang kembali krusibel kosong dengan ketelitian 0,0001 gram, untuk menentukan jumlah CaO yang ditambahkan. Kemudian
ikuti prosedur dimulai dengan “Tambahkan 70 mL etil asetoasetat-isobutyl alkohol dst” dari butir 7.1.4.6.2.3.a.
Hitung kesetaraan CaO terhadap larutan baku asam perklorat dalam gram per mililiter dengan membagi berat CaO yang digunakan dengan volume
asam perklorat yang diperlukan untuk titrasi.
3 Prosedur a Timbang 1,000 gram contoh yang telah dihaluskan
CATATAN 71
dan pindahkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL kering dan bersih.
Tambahkan empat hingga lima batu didih gelas. Tambahkan 70 mL pelarut etil asetoasetat–isobutil alkohol yang telah
dipersiapkan. Aduk labu hingga contoh terdispersi.
CATATAN 71
Ketelitian menghaluskan contoh adalah sangat penting untuk pembebasan butir-butir kapur bebas yang sering terperangkap dalam kristal
trikalsium silikat dalam semen. Meskipun demikian, kontak contoh dengan udara harus dijaga sekecil mungkin untuk
menghindari karbonasi dari kapur bebas. Khususnya, pernafasan langsung ke dalam contoh harus dihindari. Contoh harus
cukup halus hingga mudah lolos ayakan no. 200 75 µm tetapi penyaringan tidak dianjurkan.
Apabila contoh tidak segera diuji, harus disimpan dalam wadah kedap udara untuk menghindari kontak yang tidak diperlukan dengan udara.
b Hubungkan labu dengan refluks kondensor dan perlakukan contoh hingga mendidih.
Refluks selama 15 menit. c Pisahkan labu kondensor, sumbat, dan dinginkan segera hingga suhu ruang.
d Saring contoh dan larutan dengan menggunakan peralatan vakum. Cuci labu dan residu sedikit demi sedikit 10-15mL dengan isobutil alkohol
hingga volume total larutan pencuci sebanyak 50 mL.
58 dari 128
e Tambahkan 12 tetes indikator timol biru ke dalam filtrat dan titrasi dengan asam perklorat 0,2 N hingga terjadi perubahan warna dengan jelas.
4 Perhitungan Hitung persen kalsium oksida bebas dengan ketelitian 0,1:
EV x 100 W
dengan: E
adalah kesetaraan CaO terhadap asam perklorat, grammL; V
adalah mililiter larutan asam perklorat yang diperlukan oleh contoh; W
adalah berat contoh, gram. 3
Metode uji cepat SrNO
3 2
metode uji alternatif B 1 Pereaksi
a Larutan baku amonium asetat 1 mL = 0,005 g CaO Siapkan larutan baku ammonium asetat NH
4
C
2
H
3
O
2
dengan melarutkan 16 gram amonium asetat yang telah disimpan sebelumnya dalam desikator
dalam 1 liter etanol dalam botot tertutup yang kering dan bersih. Bakukan larutan ini dengan prosedur yang sama seperti pada butir
7.1.4.6.3.2.a kecuali penggunaan berikutnya sebagai pengganti contoh, pijarkan hingga berat tetap ± 0,1 gram dari CaCO
3
dengan krusible platina pada suhu 900-1000
o
C. Dinginkan isinya dalam desikator dan timbang dengan ketelitian 0,0001 gram.
Lakukan penimbangan dengan cepat untuk mencegah penyerapan air dan CO
2
. Segera pindahkan CaO tanpa dihaluskan ke dalam labu didih 250 mL berisi pelarut glyserin-etanol dan SrNO
3 2
, dan timbang kembali krusibel kosong untuk menentukan berat CaO dengan ketelitian 0,0001 gram.
Lanjutkan sesuai dengan butir 7.1.4.6.3.2.a dan 7.1.4.6.3.2.b. Hitung kesetaraan CaO terhadap ammonium asetat dalam gram per mililiter
dengan membagi berat CaO yang digunakan dengan volume larutan yang diperlukan.
b Indikator phenoltphalein Larutkan 1,0 gram phenolpthalein dalam 100 mL etanol formula 2 B
c Pelarut gliserin – etanol 1 + 2 Campurkan 1 bagian volume gliserin dengan 2 bagian volume etanol formula
2 B. Untuk setiap liter larutan ini, tambahkan 2,0 mL larutan indikator
phenolphthalein.
CATATAN 72
Etanol yang telah didenaturalisasi sesuai dengan formula 2 B 99,5 Etanol dan 0,5 Benzol adalah lebih baik tetapi dapat digantikan dengan
isopropil alkohol grade pereaksi.
d Strosium nitrat SrNO
3 2
, grade pereaksi. 2 Prosedur
a Pindahkan 60 mL pelarut gliserin-etanol ke dalam labu didih dasar rata 250 mL, bersih dan kering.
Tambahkan 2 gram stronsium nitrat anhidrat SrNO
3 2
, dan atur pelarut hingga sedikit bersifat alkali dengan penambahan tetes demi tetes larutan
CaO bebas =
59 dari 128
NaOH encer dan segar dalam alkohol hingga terbentuk warna sedikit merah muda.
Timbang 1,000 gram contoh yang telah dihaluskan
CATATAN 72
ke dalam labu, masukkan batang pengaduk magnetik, dan segera hubungkan dengan
kondensor pendingin air memakai gelas penghubung berukuran 2440. Didihkan larutan dalam labu diatas pelat panas yang berpengaduk magnet
selama 20 menit dengan kecepatan pengadukan sedang.
b Lepaskan kondensor dan saring isi labu dengan corong buchner polipropilen di bawah penghisap, gunakan labu 250 mL yang mempunyai sisi berbentuk
tabung untuk menyaring. Perlakukan filtrat hingga mendidih dan segera titrasi dengan larutan baku
ammonium asetat hingga pada titik akhir titrasi tidak berwarna.
3 Perhitungan Hitung persen kalsium oksida bebas dengan ketelitian 0,1 sebagai berikut:
CaO bebas = EV x 100 dengan:
E adalah kesetaraan CaO terhadap larutan ammonium asetat, grammL;
V adalah mililiter larutan ammonium asetat yang diperlukan oleh contoh.