Kalsium oksida bebas 1 Ringkasan

57 dari 128 2 Pelarut-pelarut yang diperlukan a Pelarut etil asetoasetat–isobutil alkohol Tiga bagian volume etil asetoasetat dan 20 bagian volume isobutyl alkohol. b Indikator timol biru Larutkan 0,1 gram bubuk indikator timol biru ke dalam 100 mL isobutil alkohol. c Larutan baku asam perklorat Larutan 22 mL dari asam perklorat 70 – 72 hingga 1 liter dengan isobutil alkohol. Bakukan larutan ini sebagai berikut: Pijarkan 0,1000 gram baku primer kalsium karbonat dalam krusibel pada suhu 900 – 1000 o C. Dinginkan krusibel dan isinya dalam desikator dan timbang dengan ketelitian 0,0001 gram hingga berat tetap. Lakukan penimbangan dengan cepat untuk mencegah penyerapan air dan CO 2 . Pindahkan segera CaO tanpa penggilingan ke dalam labu erlenmeyer bersih dan kering, dan timbang kembali krusibel kosong dengan ketelitian 0,0001 gram, untuk menentukan jumlah CaO yang ditambahkan. Kemudian ikuti prosedur dimulai dengan “Tambahkan 70 mL etil asetoasetat-isobutyl alkohol dst” dari butir 7.1.4.6.2.3.a. Hitung kesetaraan CaO terhadap larutan baku asam perklorat dalam gram per mililiter dengan membagi berat CaO yang digunakan dengan volume asam perklorat yang diperlukan untuk titrasi. 3 Prosedur a Timbang 1,000 gram contoh yang telah dihaluskan CATATAN 71 dan pindahkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL kering dan bersih. Tambahkan empat hingga lima batu didih gelas. Tambahkan 70 mL pelarut etil asetoasetat–isobutil alkohol yang telah dipersiapkan. Aduk labu hingga contoh terdispersi. CATATAN 71 Ketelitian menghaluskan contoh adalah sangat penting untuk pembebasan butir-butir kapur bebas yang sering terperangkap dalam kristal trikalsium silikat dalam semen. Meskipun demikian, kontak contoh dengan udara harus dijaga sekecil mungkin untuk menghindari karbonasi dari kapur bebas. Khususnya, pernafasan langsung ke dalam contoh harus dihindari. Contoh harus cukup halus hingga mudah lolos ayakan no. 200 75 µm tetapi penyaringan tidak dianjurkan. Apabila contoh tidak segera diuji, harus disimpan dalam wadah kedap udara untuk menghindari kontak yang tidak diperlukan dengan udara. b Hubungkan labu dengan refluks kondensor dan perlakukan contoh hingga mendidih. Refluks selama 15 menit. c Pisahkan labu kondensor, sumbat, dan dinginkan segera hingga suhu ruang. d Saring contoh dan larutan dengan menggunakan peralatan vakum. Cuci labu dan residu sedikit demi sedikit 10-15mL dengan isobutil alkohol hingga volume total larutan pencuci sebanyak 50 mL. 58 dari 128 e Tambahkan 12 tetes indikator timol biru ke dalam filtrat dan titrasi dengan asam perklorat 0,2 N hingga terjadi perubahan warna dengan jelas. 4 Perhitungan Hitung persen kalsium oksida bebas dengan ketelitian 0,1: EV x 100 W dengan: E adalah kesetaraan CaO terhadap asam perklorat, grammL; V adalah mililiter larutan asam perklorat yang diperlukan oleh contoh; W adalah berat contoh, gram. 3 Metode uji cepat SrNO 3 2 metode uji alternatif B 1 Pereaksi a Larutan baku amonium asetat 1 mL = 0,005 g CaO Siapkan larutan baku ammonium asetat NH 4 C 2 H 3 O 2 dengan melarutkan 16 gram amonium asetat yang telah disimpan sebelumnya dalam desikator dalam 1 liter etanol dalam botot tertutup yang kering dan bersih. Bakukan larutan ini dengan prosedur yang sama seperti pada butir 7.1.4.6.3.2.a kecuali penggunaan berikutnya sebagai pengganti contoh, pijarkan hingga berat tetap ± 0,1 gram dari CaCO 3 dengan krusible platina pada suhu 900-1000 o C. Dinginkan isinya dalam desikator dan timbang dengan ketelitian 0,0001 gram. Lakukan penimbangan dengan cepat untuk mencegah penyerapan air dan CO 2 . Segera pindahkan CaO tanpa dihaluskan ke dalam labu didih 250 mL berisi pelarut glyserin-etanol dan SrNO 3 2 , dan timbang kembali krusibel kosong untuk menentukan berat CaO dengan ketelitian 0,0001 gram. Lanjutkan sesuai dengan butir 7.1.4.6.3.2.a dan 7.1.4.6.3.2.b. Hitung kesetaraan CaO terhadap ammonium asetat dalam gram per mililiter dengan membagi berat CaO yang digunakan dengan volume larutan yang diperlukan. b Indikator phenoltphalein Larutkan 1,0 gram phenolpthalein dalam 100 mL etanol formula 2 B c Pelarut gliserin – etanol 1 + 2 Campurkan 1 bagian volume gliserin dengan 2 bagian volume etanol formula 2 B. Untuk setiap liter larutan ini, tambahkan 2,0 mL larutan indikator phenolphthalein. CATATAN 72 Etanol yang telah didenaturalisasi sesuai dengan formula 2 B 99,5 Etanol dan 0,5 Benzol adalah lebih baik tetapi dapat digantikan dengan isopropil alkohol grade pereaksi. d Strosium nitrat SrNO 3 2 , grade pereaksi. 2 Prosedur a Pindahkan 60 mL pelarut gliserin-etanol ke dalam labu didih dasar rata 250 mL, bersih dan kering. Tambahkan 2 gram stronsium nitrat anhidrat SrNO 3 2 , dan atur pelarut hingga sedikit bersifat alkali dengan penambahan tetes demi tetes larutan CaO bebas = 59 dari 128 NaOH encer dan segar dalam alkohol hingga terbentuk warna sedikit merah muda. Timbang 1,000 gram contoh yang telah dihaluskan CATATAN 72 ke dalam labu, masukkan batang pengaduk magnetik, dan segera hubungkan dengan kondensor pendingin air memakai gelas penghubung berukuran 2440. Didihkan larutan dalam labu diatas pelat panas yang berpengaduk magnet selama 20 menit dengan kecepatan pengadukan sedang. b Lepaskan kondensor dan saring isi labu dengan corong buchner polipropilen di bawah penghisap, gunakan labu 250 mL yang mempunyai sisi berbentuk tabung untuk menyaring. Perlakukan filtrat hingga mendidih dan segera titrasi dengan larutan baku ammonium asetat hingga pada titik akhir titrasi tidak berwarna. 3 Perhitungan Hitung persen kalsium oksida bebas dengan ketelitian 0,1 sebagai berikut: CaO bebas = EV x 100 dengan: E adalah kesetaraan CaO terhadap larutan ammonium asetat, grammL; V adalah mililiter larutan ammonium asetat yang diperlukan oleh contoh.

7.2 Metode uji fisika

7.2.1. Bahan pembantu dan peralatan 7.2.1.1 Bahan pembantu 1 Suhu kamar pengujian ditetapkan 23 ±1,7 o C, sedangkan kelembaban ruang laboratorium uji lengas nisbi tidak kurang dari 50. 2 Yang dimaksud dengan ruang lembab, ialah ruang dengan lengas nisbi sekitar 95. 3 Bila dalam pengujian dipergunakan air, maka yang dimaksud air adalah aquades. 4 Yang dimaksud dengan air dingin, air yang mempunyai suhu ruang. 5 Pengukuran jumlah air cukup dilakukan dengan gelas ukur yang mempunyai pembagian skala ukuran 1 mL. 6 Penimbangan dengan ketelitian sampai 0,01 gram harus dilakukan dengan timbangan yang kapasitasnya paling tinggi 500 gram. Penimbangan dengan ketelitian sampai 10 gram harus dilakukan dengan timbangan yang kapasitasnya paling tinggi 5000 gram.

7.2.1.2 Peralatan 1

Ayakan standar ukuran 150 um no. 100 dan 850 um No. 20 Kawat kasa untuk ayakan standar harus dibuat dari kuningan, perunggu atau kawat yang cocok. Kawat dipasang dengan kuat pada rangka dengan kedalaman 50 mm dari atas rangka. Sambungan antara rangka dengan kawat kasa harus diisi dengan solder untuk mencegah adanya semen tertinggal dalam sambungan. Rangka saringan harus bulat dengan Ø 203 mm yang dilengkapi dengan pan dan penutupnya. 60 dari 128 2 Timbangan Timbangan analitik mempunyai kapasitas tidak lebih dari 200 gram dengan ketelitian 0,0001 atau timbangan dengan beban konstan dan dapat dibaca secara langsung. Timbangan harus mampu menghasilkan pembacaan ulang dengan perbedaan tidak lebih dari 0,0002 gram dan harus mempunyai ketelitian 0,0002 gram. Timbangan dengan pembacaan langsung harus mempunyai kepekaan tidak lebih dari 0,0001 gram. Timbangan konvensional dengan 2 pan harus mempunyai perbedaan maksimal 0,0003 gram jika penimbangan dilakukan dengan penukaran pan. 3 Batu timbangan Batu timbangan harus dicek minimal satu kali dalam satu tahun atau jika diperlukan distel kembali minimal dalam toleransi yang diizinkan untuk kelas III. Untuk maksud ini, tiap laboratorium harus dapat memelihara ketelitian atau harus mempunyai batu timbangan standar dari 50 gram sampai 10 mg yang sesuai dengan minimal spesifikasi kelas III dan harus mengkalibrasinya. 4 Sikat Sikat yang berbulu lemas diperlukan untuk keperluan membersihkan ayakan 150 um No. 100. 7.2.2 Pengujian kehalusan dengan alat blaine dan turbidimeter 7.2.2.1 Dengan alat blaine Pengujian kehalusan semen portland dengan menggunakan alat Blaine mengacu kepada ASTM C 204-00, Standard test method for fineness of hydraulic cement by air permeability apparatus . Pengujian dengan alat blaine bertujuan menentukan kehalusan yang dinyatakan dalam luas permukaan spesifik semen portland, dihitung sebagai jumlah luas permukaan total cm 2 gram, atau m 2 kg semen portland. 1 Peralatan 1 Alat blaine Alat blaine pada dasarnya terdiri dari sebuah alat yang menarik sejumlah udara melalui suatu alas semen portland yang disiapkan dengan porositas tertentu, merupakan fungsi dari ukuran partikel dan menentukan laju aliran udara melalui alasnya. Alat ini ditunjukkan dalam gambar 3 dan terdiri dari bagian-bagian sebagai berikut : a. Sel permeabilitas Sel permeabilitas terdiri dari silinder yang kaku dengan diameter dalam 12,70 ± 0,10 mm dibuat dari logam tahan karat austenitic . 1. Bagian dalam dari sel harus halus kehalusan 0,81 um Bagian atas dari sel harus tegak lurus terhadap sumbu utama dari sel. Bagian bawah dari pada sel harus bisa membentuk sambungan yang kedap udara dengan ujung atas dari manometer, sehingga tidak terjadi kebocoran udara antara bidang-bidang kontak. 2. Dudukan ledge mempunyai lebar 0,5-1,0 mm merupakan bagian dari sel yang menempel dengan kuat dalam sel, pada jarak 55 ± 10 mm, dari puncak sel untuk menahan piringan logam yang berlubang-lubang. Bagian puncak sel permeabilitas harus dilengkapi dengan bagian luar yang menonjol, untuk memudahkan pengambilan sel dari manometer.