32 dari 128
b. Tentukan kandungan SO
3
dengan metoda 7.1.3.11.1.1 sampai 7.1.3.11.1.4. Tentukan juga kandungan SO
3
dari semen yang sama belum dipijarkan, dengan prosedur yang sama
3 Perhitungan Hitung persentasi kehilangan berat yang terjadi selama pemanasan dan
tambahkan 0,8 x perbedaan persentasi SO
3
dari sampel yang telah dipanaskan dan semen asli. Laporkan persentasi yang telah dikoreksi sebagai kadar hilang
pijar.
7.1.3.13 Natrium dan kalium oksida
7.1.3.13.1 Alkali total 1 Ringkasan
metode uji
Metode uji ini meliputi penetapan natrium oksida Na
2
O dan kalium oksida K
2
O dengan metode fotometri nyala atau dengan metode spektrofotometri serapan atom.
CATATAN 21 Metode uji ini cocok untuk semen hidrolis yang terurai sempurna oleh HCl dan jangan digunakan untuk penentuan total alkali dalam semen hidrolis yang mengandung bahan
tak larut dalam asam yang tinggi, seperti semen pozolan. Tetapi dapat digunakan untuk penentuan alkali yang larut dalam asam saja bagi semen tersebut.
2 Peralatan Semua jenis fotometer nyala atau spektrofotometer serapan atom dapat digunakan
asalkan tingkat ketelitian dan ketepatannya sesuai dengan spesifikasi.
CATATAN 22 Untuk pengujian rutin di laboratorium, dianjurkan pemeriksaan ketelitian instrument dilakukan secara rutin pula, baik memakai semen standar
NBS National Bureau of Standards
atau semen yang diketahui kandungan alkalinya.
3 Pereaksi dan bahan
1 Wadah laboratorium
Semua wadah harus terbuat dari gelas boron silikat dan wadah polietilen harus memenuhi persyaratan sesuai dengan butir 7.1.2.1.1.2.
2 Kalsium karbonat
Kalsium karbonat yang digunakan dalam penyiapan larutan baku kalsium klorida tidak boleh mempunyai alkali total sebagai sulfat lebih besar dari 0,020
CATATAN 23 Bahan-bahan yang dijual sebagai baku primer atau ACS “alkali rendah” biasanya memenuhi persyaratan ini. Bagaimanapun, pembeli harus yakin bahwa bahan
yang digunakan benar-benar sesuai yang disyaratkan.
3 Kalsium klorida
KCl 4
Natrium klorida NaCl 5 Larutan yang dipasaran dapat digunakan sebagai pengganti larutan tersebut di
bawah ini. 4 Penyiapan
larutan 1 Larutan induk kalsium klorida
Tambahkan 300 mL air kedalam 112,5 gram CaCO
3
dalam gelas kimia 1500 mL. Sambil diaduk, tambahkan perlahan-lahan 500 mL HCl. Dinginkan larutan
hingga suhu ruang, saring kedalam labu takar 1 liter, encerkan hingga 1 liter dan kocok sempurna. Larutan induk ini setara dengan 63000 ppm 6,3 CaO.
2 Larutan induk natrium-kalium klorida
33 dari 128
Larutkan 1,8858 gram natrium klorida NaCl dan 1,583 gram kalium klorida KCl dalam air kedua-duanya dikeringkan pada suhu 105-110
O
C selama beberapa jam sebelum penimbangan.
Encerkan hingga 1 liter dalam labu takar dan kocok sempurna. Larutan induk ini setara dengan 1000 ppm 0,10 masing-masing untuk Na
2
O dan K
2
O. Larutan yang terpisah dari Na
2
O dan K
2
O dapat digunakan asal larutan yang konsentrasinya sama baik untuk mengkalibrasi maupun analisis semen.
3 Larutan baku
Siapkan larutan baku yang diperlukan untuk metode instrumen yang digunakan. Ukur volume yang diperlukan dari larutan induk NaCl – KCl dengan
menggunakan pipet atau pipet yang telah dikalibrasi. Larutan induk kalsium klorida, jika diperlukan, dapat diukur dengan gelas takar yang memadai. Jika
instrumen digunakan memerlukan standar dalam, ukur larutan standar dengan pipet atau buret.
Tempatkan tiap-tiap larutan dalam labu takar, encerkan hingga tanda batas, dan kocok sempurna.
Jika diperlukan larutan yang lebih encer dalam metode ini, pipet larutan yang sudah diencerkan yang diperlukan ke dalam labu takar yang berukuran tepat, bila
diperlukan tambahkan larutan standar dalam, encerkan hingga tanda batas, dan kocok sempurna.
5 Kalibrasi alat
Sesuai dengan petunjuk operasi pemanufaktur 6 Prosedur
1 Larutan semen
Siapkan larutan semen sesuai dengan prosedur khusus dari pemanufaktur. Jika tidak ada prosedur khusus, atau jika diperlukan, lakukan sesuai dengan
spesifikasi butir 7.1.3.13.1.6 1.a atau 7.1.3.13.1.6.1.b.
CATATAN 24 Adanya SiO
2
dalam larutan mempengaruhi ketelitian dari sebagian alat fotometer nyala. Dalam hal ini instrumen gagal memberikan hasil dengan tingkat
ketelitian yang diinginkan, pengujian harus menggunakan larutan yang dipisahkan SiO
2
nya. Metode pemisahan sesuai dengan metoda dibawah ini. a
Tempatkan 1,000 ± 0,001 gram semen ke dalam gelas kimia 150 mL dan dispersikan dengan 20 mL air dengan cara menggoyangkan gelas kimia, sambil
digoyang tambahkan 5,0 mL HCl sekaligus. Encerkan segera hingga hingga 50 mL dengan air. Hancurkan gumpalan-gumpalan semen yang tidak terdispersi dengan
batang pengaduk ujung rata. Digest pada penangas uap atau pelat panas selama 15 menit, kemudian saring
dengan kertas saring berpori medium ke dalam labu takar 100 mL. Cuci gelas kimia dan kertas dengan air panas, dinginkan ini labu takar hingga suhu
ruang, encerkan hingga 100 mL, kocok larutan hingga sempurna.
b Tempatkan 1,000 ± 0,001 gram semen ke dalam cawan penguap platina dan
dispersikan dengan 10 mL air dengan cara menggoyangkan. Sambil digoyang, tambahkan 5,0 mL HCl sekaligus.
Hancurkan gumpalan dengan batang pengaduk ujung rata dan panaskan pada penangas uap, hingga kering. Pastikan bahwa gelatin tidak terbentuk lagi.
Perlakukan residu dengan 2,5 mL HCl dan kira-kira 20 mL air.
Digest pada
penangas uap selama 5 menit – 10 menit dan segera saring melalui kertas saring berdiameter 9 cm ke dalam labu takar 100 mL. Cuci sempurna dengan pencucian
ulang dengan sejumlah air panas hingga volume total larutan menjadi 80 mL – 95 mL.
Dinginkan hingga suhu ruang, encerkan hingga tanda batas, dan kocok sempurna.
