37 dari 128
SiO
2
yang berbentuk gelatin. Jika ada sebagian dari SiO
2
yang terpisah, mungkin dapat diabaikan, tetapi jika terdapat residu berwarna merah atau coklat, gunakan
lebih banyak larutan NaNO
2
50 gramL untuk menyempurnakan penguraian, dan kemudian didihkan kembali untuk menghilangkan asam nitrous. Saring larutan
melalui kertas saring berpori medium ke dalam labu erlenmeyer 250 mL dan cuci kertas saring dengan air.
CATATAN 28 Jumlah semen yang dipakai untuk analisa tergantung pada kandungan
Mangan, bervariasi mulai dari 1 gram untuk ± 1 Mn
2
O
3
sampai 3 gram untuk 0,25 Mn
2
O
3
atau kurang.
CATATAN 29 Bila NaNO
2
ditambahkan penguapan HNO
2
dengan pendidihan harus
sempurna. Jika terdapat mangan dalam semen, jumlah yang sedikit dari NaBiO
3
akan memberikan warna merah lembayung.
2 Larutan harus mempunyai volume 100-125 mL.
Dinginkan hingga suhu ruang. Ke dalam larutan tambahkan sedikit demi sedikit NaBiO
3
hingga jumlah seluruhnya 0,5 gram, sambil sekali-kali dikocok.
Setelah penambahan selesai, kocok larutan sekali-kali selama 5 menit dan kemudian tambahkan 50 mL HNO
3
1 ± 33 dingin yang telah didihkan sebelumnya untuk menghilangkan asam nitrous.
Saring larutan melalui cawan Gooch yang telah dilapisi asbes atau karbon atau saringan gelas dengan bantuan pengisap. Cuci residu 4 kali dengan HNO
3
1 + 33 dingin. Segera titrasi filtrat dengan larutan baku NaAsO
2
. Titik akhir tercapai bila terbentuk warna kuning yang bebas dari warna coklat atau
warna merah lembayung dan tidak berubah dengan penambahan larutan NaAsO
2
berlebih. 4 Blangko
Buat penetapan blangko, dengan mengikuti prosedur dan jumlah pereaksi yang sama, koreksi hasil yang diperoleh dalam analisis.
5 Perhitungan Hitung persentase Mn
2
O
3
dengan ketelitian 0,01 sebagai berikut: Mn
2
O
3
= EVS x 100 dengan:
E adalah kesetaraan Mn
2
O
3
terhadap larutan NaAsO
2
grammL; V adalah milimiter larutan NaAsO
2
yang diperlukan contoh; S adalah gram contoh yang digunakan.
7.1.3.15 Klorida 1 Ringkasan
metode uji
Dalam metode uji ini kadar klorida total dalam semen portland ditetapkan dengan cara titrasi potensiometri dengan perak nitrat. Prosedur ini juga dapat digunakan untuk
beton yang telah mengeras, terak, dan raw mix
semen portland. Pada kondisi pengujian ini, tidak terdapat unsur-unsur yang mengganggu.
38 dari 128 CATATAN 30
Garam-garam berbentuk perak yang tak larut atau komplek perak yang stabil dalam larutan asam akan mengganggu pengukuran secara potensiometri, adanya iodida dan
bromida dapat mengganggu sedangkan fluorida tidak, garam-garam sulfida pada tingkat konsentrasi yang biasa terdapat dalam bahan tersebut tidak akan mengganggu karena akan
terurai dengan perlakuan asam
. 2 Peralatan
1 Elektroda Ion selektifklorida, elektroda ion selektif peraksulfida, atau batang elektroda dilapisi dengan perak klorida
CATATAN 31
, dengan memakai elektroda pembanding yang sesuai.
2 Potensiometer dengan skala millivolt yang dapat dibaca sampai dengan 1 mV atau lebih teliti potensiometer yang dilengkapi dengan peralatan pembacaan
digital, tetapi tidak diharuskan. 3 Buret kelas A, kapasitas 10 mL dengan pembagian skala 0,05 mL. Buret jenis
potensiometri, dilengkapi dengan alat pengatur tetes, lebih baik, tetapi tidak diharuskan.
CATATAN 31 Elektroda yang cocok dapat diperoleh dari
orion beckman instrument ,
Leeds dan
Northup . Setelah mempelajari petunjuk dengan cermat dari pemanufaktur isikanlah larutan
pengisi elektroda. Batang elektroda perak harus dilapisi secara elektrolitik dengan lapisan tipis AgCl.
Untuk melapisi elektroda, celupkan batang elektroda perak bersih ke dalam larutan jenuh kalium klorida ± 40 gramL dalam air dan alirkan arus listrik dari sel kering melalui elektroda
bertegangan 1,5 V–6 V. Batang karbon dari sel kering atau elektroda lain yang sesuai dihubungkan ke ujung kutub negatif dan celupkan dalam larutan supaya rangkaian listrik
sempurna. Apabila lapisan elektroda perak klorida aus, perbaharui kembali elektroda dengan mengulangi
prosedur di atas. Semua perak klorida lama harus dipisahkan dari batang elektroda perak dengan menggosok
perlahan-lahan menggunakan kertas amplas halus yang diikuti pembilasan batang elektroda dengan air.
3 Pereaksi 1
Natrium klorida NaCl, grade
baku primer. 2
Perak nitrat AgNO
3
, grade
pereaksi. 3 Kalium klorida KCl,
grade pereaksi yang diperlukan khusus untuk batang
elektroda perak. 4
Penyiapan larutan
1 Larutan baku natrium klorida NaCl 0,05 N
Keringkan natirum klorida NaCl pada suhu 105
o
C -110
o
C sampai berat tetap.
Timbang 2,9222 gram NaCl kering. Larutkan dalam air dan encerkan hingga tepat 1 liter dalam labu takar dan
kocok sempurna. Larutan ini adalah baku dan tidak perlu dibakukan lebih lanjut.
2 Larutan baku perak nitrat AgNO
3
0,05 N Larutkan 8,4938 gram perak nitrat AgNO
3
dalam air. Encerkan hingga 1 liter dalam labu takar dan kocok sempurna.
Bakukan terhadap 5,00 mL larutan baku Natrium klorida 0,05 N yang telah diencerkan hingga 150 mL dengan air dilanjutkan dengan metode uji titrasi
yang diberikan pada butir 7.1.3.15.4.4 dimulai dengan kalimat ”Tempatkan gelas kimia di atas pengaduk magnetik dst”.
