11 dari 128
Tabel 6 Perbedaan hasil uji yang diizinkan
No Komponen Perbedaan
maksimum dua pengujian
Perbedaan maksimum dari rata-rata dua penetapan
menurut SRM Certificate
satuan dalam
1 SiO
2
Silikon dioksida 0,16
± 0,2 2 Al
2
O
3
Aluminium oksida 0,20
± 0,2 3 Fe
2
O
3
BesiIII oksida 0,10
± 0,10 4
CaO Kalsium oksida 0,20
± 0,30 5
MgO Magnesium oksida 0,16
± 0,2 6 SO
3
Sulfur trioksida 0,10
± 0,1 7
HP Hilang pijar 0,10
± 0,10 8 Na
2
O Natrium oksida 0,03
± 0,05 9 K
2
O Kalium oksida 0,03
± 0,05 10 TiO
2
Titanium dioksida 0,02
± 0,03 11 P
2
O
5
Posfor pentaoksida 0,03
± 0,03 12
ZnO Seng oksida 0,03
± 0,03 13 Mn
2
O
3
Mangan oksida 0,03
± 0,03 14 S
Sulfida 0,01
- 15 Cl
Klorida 0,02
- 16
IR Bagian tak larut 0,10
- 17
FL Kalsium oksida bebas 0,20
- 18 Alk sol Alkali yang larut
dalam air 0,75w -
19 Chl sol Senyawa organic yang larut dalam kloroform
0,004 -
7.1.1.2 Metode uji alternatif Dalam beberapa kasus metode alternatif memberikan prosedur yang lebih pendek atau lebih
cocok digunakan untuk penentuan rutin komponen-komponen tertentu daripada metode uji
referee
CATATAN 1
. Dalam beberapa hal, prosedur yang lebih kompleks dan lebih panjang, tetap dipakai sebagai
metode uji alternatif untuk membandingkan hasil-hasil dengan prosedur yang berbeda atau untuk digunakan jika material khusus sedang diuji dengan gangguan-gangguan yang dapat
diduga, atau apabila persiapan khusus untuk analisis diperlukan. Hasil uji dari metode uji alternatif boleh digunakan sebagai dasar untuk penerimaan atau penolakan apabila hasilnya
jelas menunjukkan bahwa semen benar-benar memenuhi atau tidak memenuhi persyaratan spesifikasi.
CATATAN 1 Hal ini tidak bermaksud untuk membatasi penggunaan metode uji referee untuk analisis referensi. Suatu metode uji referee lebih baik digunakan daripada suatu metode uji alternatif
apabila sangat diperlukan . Suatu metode uji referensi harus digunakan jika metode uji alternatif tidak diberikan.
12 dari 128
Analisa ganda dan penetapan blangko tidak diperlukan jika menggunakan metode uji alternatif. Tapi jika suatu penentuan blangko diinginkan untuk suatu uji alternatif, yang ini
boleh digunakan dan itu tidak perlu dilakukan jika telah diperoleh bersamaan dengan analisis.
Hasil akhir, jika dikoreksi terhadap nilai blangko, dalam tiap kasus harus ditunjukkan.
7.1.2 Umum 1
Pereaksi yang beratnya dinyatakan dengan “kira-kira 5 gram” cukup ditimbang dengan nilai kasar.
2 Isi larutan yang dinyatakan dengan “kira-kira 300 mL cukup diamati dengan mata, isi
yang “10 mL” cukup dengan gelas ukur dan isi yang dinyatakan “tepat 25 mL” harus diukur dengan buret atau pipet.
3 “Dingin” harus diartikan suhu ruang, “hangat” suhu antara 30-40
o
C, dan “panas” harus diartikan suhu dekat pada suhu air mendidih 90-95
o
C. 4
Pembacan buret harus sampai 0,01 mL dan jika yang dipakai ialah larutan dengan titer yang rendah, harus dipergunakan buret mikro.
5 Bila dalam pengujian dipergunakan air, maka yang dimaksud air adalah aquades.
7.1.2.1 Peralatan dan bahan 1 Peralatan
1 Peralatan timbangan: Timbangan analitik dengan kapasitas tidak lebih dari 200 gram. Timbangan harus mampu menghasilkan pembacaan ulang dengan
perbedaan tidak lebih dari 0,0002 gram dengan ketelitian 0,0002 gram. 2
Peralatan laboratorium yang terbuat dari gelas dan bahan polietilen: a.
Labu takar, buret dan pipet harus dalam tingkat presisi yang tinggi. b.
Alat-alat gelas tipe khusus seperti gelas berwarna, gelas silika tinggi dan gelas yang tahan alkali.
c. Wadah yang terbuat dari polietilen untuk semua larutan alkali dan larutan
baku. d. Desikator dilengkapi dengan pengering seperti magnesium perklorat,
alumina aktif, atau asam sulfat. Kalsium sulfat anhidrat dapat juga digunakan, tetapi kalsium klorida tidak sesuai dalam analisis ini.
e. Kertas saring: berpori kasar, berpori halus, dan berpori medium.
f. Krusibel: Krusibel yang terbuat dari platina dengan kapasitas 15-30 mL.
g. Tungku pemanas: Tungku yang dilengkapi pirometer dengan ketelitian
± 25
o
C. 2 Bahan
Untuk semua uji harus digunakan pereaksi “ chemical grade
”, kecuali jika disarankan lain. Pereaksi lain yang digunakan harus mempunyai kemurnian yang cukup tinggi
tanpa mengurangi ketelitian penetapan. 1 Konsentrasi pereaksi
a. Pereaksi siap
pakai Larutan standar pereaksi siap pakai atau dalam konsentrasi yang telah
diencerkan dapat digunakan apabila dilengkapi spesifikasi dari tingkat kemurniannya.
b. Asam pekat dan amonium hidroksida Apabila asam-asam dan ammonium hidroksida hanya dilengkapi dengan
persyaratan berdasarkan nama dan rumus kimia, hal itu harus diartikan bahwa pereaksi harus dalam keadaan pekat sesuai dengan
Specific Gravity SG atau konsentrasi dengan berat seperti berikut:
13 dari 128
Asam asetat CH
3
COOH 99,95
Asam klorida HCl b.j 1,19
Asam fluorida HF 48
Asam nitrat HNO3 b.j 1,42
Asam fosfat H
3
PO
4
85 Asam sulfat H
2
SO
4
b.j 1,84 Amonium hidroksida NH
4
OH b.j 0,90 c. Asam dan amonium hidroksida encer
Dispesifikasi sebagai suatu perbandingan dari volume pereaksi pekat terhadap volume air yang ditambahkan, sebagai contoh HCl 1+99, berarti
1 volume HCl pekat SG 1,19 ditambahkan 99 volume air. d. Larutan
baku Konsentrasi larutan baku dinyatakan dalam normalitas N atau sebagai
kesetaraan dalam gram per milliliter dari komponen yang ditentukan. Sedikitnya tiga kali penentuan harus ditentukan untuk mendapatkan hasil
rata-rata dari pembakuan.
e. Konsentrasi larutan non baku disiapkan dengan melarutkan pereaksi padat dalam satuan berat tertentu yang dilarutkan dalam pelarut air, kecuali jika
pelarut ditentukan lain. 2 Larutan
indikator a. Metil merah: 2 gram metil merahL dalam etanol 95.
b. Phenolphtalein: 1 gram phenolphthaleinL dalam etanol 95.
7.1.2.2 Urutan laporan komponen-komponen analisis kimia semen portland yang disarankan.
1 Komponen mayor
1 SiO
2
Silikon dioksida 2 Al
2
O
3
Aluminium oksida 3 Fe
2
O
3
Besi III oksida 4
CaO Kalsium oksida
5 MgO Magnesium oksida
6 SO
3
Sulfur trioksida
7 Hilang pijar
2 Komponen minor
1 Na
2
O Natrium oksida
2 K
2
O Kalium oksida
3 TiO
2
Titanium dioksida
4 P
2
O
5
Posfor pentaoksida 5 ZnO Seng
oksida 6 Sulfida
sulphur 7 Mn
2
O
3
Mangan oksida 3 Penentuan
terpisah 1 Bagian
tak larut
2 Senyawa organik yang larut dalam kloroform
3 Kalsium oksida bebas
4 Alkali yang larut dalam air
7.1.3 Metode referee
