56 dari 128
4 Blangko Buat penetapan blangko, menguti prosedur dan sejumlah pereaksi yang sama dan
koreksi hasil yang diperoleh dalam analisis. 5 Perhitungan
Hitung persentase Mn
2
O
3
hingga ketelitian 0,01 sebagai berikut: Mn
2
O
3
= E V x 50 dengan:
E adalah kesetaraan Mn
2
O
3
dengan larutan KM
n
O
4
, grammL; V
adalah mililiter larutan KMnO
4
yang digunakan; 50
adalah 100 dibagi dengan berat contoh yang digunakan 2 gram.
7.1.4.6 Kalsium oksida bebas 1 Ringkasan
metode uji
Metode uji ini adalah uji cara cepat untuk menentukan Kalsium oksida bebas dalam terak segar.
Jika dipakai untuk semen atau terak yang telah lama, harus diingat kemungkinan adanya kalsium hidroksida, karena metode ini tidak membedakan antara CaO bebas
dan CaOH
2
bebas. Dua metode uji disediakan. Pertama, metode uji alternatif A adalah modifikasi prosedur
franke yang mana kapur bebas dititrasi dengan larutan encer asam perklorat setelah larutan berada dalam pelarut etil asetosdetat-isobutyl alkohol.
Kedua, metode uji alternatif B adalah titrasi ammonium asetat–alkohol gliserin terhadap kapur bebas dengan Sr NO
3 2
sebagai pemercepat. 2
Metode uji modifikasi franke Metode uji alternatif A 1 Peralatan
a Peralatan refluks
Terdiri dari labu erlenmeyer dengan dasar rata berleher pendek, kapasitas 250 mL.
Kondensor refluks berpendinginan air yang panjangnya minimum 300 mm. Labu dan kondensor refluks dihubungkan dengan penghubung gelas.
Kondensor refluks harus dilengkapi dengan tabung penyerap yang berisi pengering, seperti silika gel, dan bahan untuk memisahkan CO
2
, seperti askarit.
Tabung penyerap dipasang dengan membuat karet pada bagiah atas dari kolom refluks.
b Buret Kapasitas 10 mL dan skala tidak boleh lebih besar dari 0,05 mL.
c Peralatan penyaring
vakum. Terdiri dari cawan Gooch berukuran No. 3, kapasitas 25 mL yang dibagian
dalamnya diletakkan kertas saring yang sesuai, ukurannya 21 mm, pemegang cawan Walter, labu pengisap 500 mL dan sumber pengisap
vakum. Cawan diisi setengahnya dengan bubur kertas yang dipadatkan.
d Butiran batu didih gelas
57 dari 128
2 Pelarut-pelarut yang diperlukan
a Pelarut etil asetoasetat–isobutil alkohol Tiga bagian volume etil asetoasetat dan 20 bagian volume isobutyl alkohol.
b Indikator timol biru Larutkan 0,1 gram bubuk indikator timol biru ke dalam 100 mL isobutil
alkohol. c Larutan baku asam perklorat
Larutan 22 mL dari asam perklorat 70 – 72 hingga 1 liter dengan isobutil alkohol.
Bakukan larutan ini sebagai berikut: Pijarkan 0,1000 gram baku primer kalsium karbonat dalam krusibel pada suhu 900 – 1000
o
C. Dinginkan krusibel dan isinya dalam desikator dan timbang dengan ketelitian
0,0001 gram hingga berat tetap. Lakukan penimbangan dengan cepat untuk mencegah penyerapan air dan
CO
2
. Pindahkan segera CaO tanpa penggilingan ke dalam labu erlenmeyer bersih
dan kering, dan timbang kembali krusibel kosong dengan ketelitian 0,0001 gram, untuk menentukan jumlah CaO yang ditambahkan. Kemudian
ikuti prosedur dimulai dengan “Tambahkan 70 mL etil asetoasetat-isobutyl alkohol dst” dari butir 7.1.4.6.2.3.a.
Hitung kesetaraan CaO terhadap larutan baku asam perklorat dalam gram per mililiter dengan membagi berat CaO yang digunakan dengan volume
asam perklorat yang diperlukan untuk titrasi.
3 Prosedur a Timbang 1,000 gram contoh yang telah dihaluskan
CATATAN 71
dan pindahkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL kering dan bersih.
Tambahkan empat hingga lima batu didih gelas. Tambahkan 70 mL pelarut etil asetoasetat–isobutil alkohol yang telah
dipersiapkan. Aduk labu hingga contoh terdispersi.
CATATAN 71
Ketelitian menghaluskan contoh adalah sangat penting untuk pembebasan butir-butir kapur bebas yang sering terperangkap dalam kristal
trikalsium silikat dalam semen. Meskipun demikian, kontak contoh dengan udara harus dijaga sekecil mungkin untuk
menghindari karbonasi dari kapur bebas. Khususnya, pernafasan langsung ke dalam contoh harus dihindari. Contoh harus
cukup halus hingga mudah lolos ayakan no. 200 75 µm tetapi penyaringan tidak dianjurkan.
Apabila contoh tidak segera diuji, harus disimpan dalam wadah kedap udara untuk menghindari kontak yang tidak diperlukan dengan udara.
b Hubungkan labu dengan refluks kondensor dan perlakukan contoh hingga mendidih.
Refluks selama 15 menit. c Pisahkan labu kondensor, sumbat, dan dinginkan segera hingga suhu ruang.
d Saring contoh dan larutan dengan menggunakan peralatan vakum. Cuci labu dan residu sedikit demi sedikit 10-15mL dengan isobutil alkohol
hingga volume total larutan pencuci sebanyak 50 mL.
