Senyawa organik yang larut dalam kloroform 1 Ringkasan
42 dari 128
3 Prosedur 1 Tempatkan 40 gram semen dalam corong pemisah
Squibb 1 liter
CATATAN 39
dan aduk hingga dengan 250 mL air yang ditambahkan dalam 2 bagian yang sama banyak.
Kocok kuat-kuat dengan segera untuk menghasilkan penguraian yang sempurna. Kemudian tambahkan bagian kedua dan kocok kembali.
Sekaligus tambahkan dengan cepat 185 mL yang ke dalamnya telah dilarutkan 10 gram SnCl
2
CATATAN 40
segera tutup corong, balikkan corong dan kocok dengan gerakan memutar selama beberapa detik untuk menggemburkan dan
mendispersikan semen, hati-hati hindari tekanan dalam yang besar karena pengocokan yang terlampau kuat tidak diperlukan.
Keluarkan tekanan dalam dengan segera dengan membuka dan menutup kran penutup. Ulangi pengocokan dan pengeluaran tekanan hingga semen terurai
sempurna. Jika perlu, hancurkan gumpalan-gumpalan semen yang masih ada dengan batang
pengaduk gelas. Segera dinginkan hingga suhu ruang dengan cara meletakkan corong di bawah
aliran air kran.
CATATAN 39 Penggunaan gemuk untuk melumasi kran penutup dan gelas penutup
pada corong pemisah harus dihindari. Basahi gelas penutup dengan air sebelum digunakan sehingga akan mempermudah pekerjaan
CATATAN 40 Maksud penambahan SnCl
2
adalah untuk menghindari oksidasi dari sulfida sulfur menjadi unsur sulfur, yang larut dalam kloroform.
2 Tambahkan 75 mL kloroform kedalam larutan, tutup corong pemisah, kocok kuat- kuat selama 5 menit, dan biarkan selama 15 menit agar air dan kloroform terpisah.
Lapisan kloroform yang terletak pada bagiah bawah dikeluarkan dan tampung ke dalam corong pemisah Squibb 125 mL, termasuk busanya
CATATAN 41
dan beberapa mililiter lapisan air, pastikan semua lapisan busa telah dipindahkan.
Usahakan jumlah lapisan air yang terbawa sesedikit mungkin, karena kelebihan air yang terlalu banyak dalam corong pemisah 125 mL bisa menyebabkan ekstraksi
tidak sempurna dari busa dan mungkin menyebabkan emulsi yang sulit dipisahkan. Kocok corong pemisah 250 mL lainnya yang berisi 50 mL air dan beberapa tetes
HCl. Kocok corong pemisah sama seperti pada keadaan corong pemisah 250 mL yang
pertama. Apabila kloroform memisah, alirkan ke dalam labu didih dasar rata
CATATAN 42
, hati-hati jangan sampai air masuk ke dalam labu didih.
CATATAN 41 Biasanya berbentuk seperti busa muka. Mungkin mengandung senyawa
organik yang larut dalam kloroform sesudah pengocokan dalam corong pemisah, dimana perbandingan air dengan kloroform besar.
Mungkin busa dapat dipekatkan dan berada dalam volume sedikit dengan cara memutar corong pemisah perlahan-lahan setelah busa dialirkan ke bagian yang sempit dari corong
pemisah.
CATATAN 42 Kemudian cairan didestilasi, penutup dari gabus atau karet tidak boleh
dipanaskan, labu analisis tanah 250 mL atau 300 mL, dilengkapi dengan tabung kondensor dapat dipakai. Tabung kondensor mempunyai lekukan dekat leher dan dengan
jaket pendingin air Cooling Water Jacket
. Kloroform yang diperoleh kembali dapat digunakan lagi seperti pada butir 7.1.3.16.2.1.
43 dari 128
3 Tambahkan 25 mL kloroform ke dalam larutan yang berada dalam corong pemisah 1 liter semula, dan lakukan sesuai pada butir 7.1.3.16.3.2 simpan air cucian
semula dalam corong pemisah 250 mL. Ulangi dengan memakai 25 mL kloroform. Destilasi gabungan ekstrak kloroform
didalam labu didih hingga volumenya berkurang menjadi 10-15 mL. Saring larutan yang terpisah kedalam gelas kimia 100 mL atau cawan penguat platina
CATATAN 43
yang telah diketahui beratnya melalui kertas saring berpori medium dan kemudian bilas dengan kloroform segar.
Bilas labu dan cuci kertas saring dengan sedikit kloroform segar beberapa kali. Uapkan ekstrak pada suhu rendah tidak lebih dari 63
o
C hingga kering
CATATAN 44
dan panaskan dalam oven pada suhu 57–63
o
C selama 3 menit. Alirkan udara kering ke dalam wadah selama 15 detik, dinginkan dan timbang.
Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai 2 kali penimbangan berturut-turut perbedaannya tidak lebih dari 0,0010 gram. Dua hasil penimbangan terakhir yang
lebih tinggi diambil sebagai berat yang sebenarnya.
CATATAN 43 Cawan penguap platina lebih baik dipakai karena lebih cepat dicapai
keseimbangan suhu. Apabila digunakan gelas kimia, harus dibiarkan untuk mencapai keseimbangan suhu
sekurang-kurangnya 20 menit sebelum ditimbang.
CATATAN 44 Hati-hati sewaktu penyaringan ekstrak karena banyak senyawa organik
yang larut dalam kloroform menguap bila dipanaskan terlampau lama meskipun dipanaskan pada suhu sedang.
Bila diberi perlindungan dari akumulasi debu, larutan dapat diuapkan pada suhu ruang bila dibiarkan semalam. Apabila diinginkan penguapan cepat, larutan dapat diuapkan diatas
pelat panas pada suhu rendah sambil diberi aliran udara kering melalui tabung gelas berdiameter dalam 10 mm dan ketebalannya kira-kira 3 mm. Kemudian angkat gelas dari
pelat panas dan dilanjutkan pengaliran udara kering pelan-pelan hingga residu kelihatan kering kemudian lanjutkan dengan aliran udara kering yang lebih cepat selama 5 menit
pada suhu ruang sebelum gelas kimia diletakkan dalam oven pada suhu 57 – 63
o
C. Setiap periode pemanasan 3 menit dalam oven, alirkan udara panas kedalam wadah
selama ± 15 detik sebelum ditimbang.
Udara kering dapat dilewatkan setelah melalui bahan pengering, seperti kalsium klorida atau asam sulfat, diikuti dengan bahan pengering mempunyai efisiensi tinggi, seperti
magnesium perklorat atau kalsium sulfat anhidrat, hati-hati hindari terbawanya debu dari pengering oleh udara.
Disamping menggunakan udara tekan, yang sering terkontaminasi dengan minyak, kotoran dan uap air dapat juga dilakukan dengan meletakkan larutan kloroform di bawah sungkup
kaca dan aliran udara melalui bahan pengering dengan memakai alat aspirator atau pompa vakum.
Apabila diketahui hanya terdapat resin vinsol, residu lebih stabil dan dapat dipanaskan pada suhu 100-150
o
C, tetapi bukan pada 57 – 63
o
C yaitu bila terdapat juga unsur-unsur organik lainnya yang tidak stabil untuk menghilangkan seluruh sisa-sisa kloroform yang
mungkin tertinggal.
4 Blangko Lakukan penetapan blangko. Pijarkan 40 gram contoh semen pada suhu
950–1000
o
C selama 1 jam
CATATAN 45
dan haluskan kembali. Perlakukan contoh yang telah dipijarkan dengan menggunakan prosedur dan sejumlah
pereaksi yang sama dalam analisis, koreksi hasil yang didapat.
CATATAN 45 Hati-hati bekerja sehingga senyawa organik terbakar sempurna.
Tebarkan contoh dalam cawan penguap platina 100 mL dan dianjurkan memakai muflle furnace
tidak tersedia, pembakar tipe Maker
dengan suhu tinggi dapat dipakai. Pengadukan contoh secara sempurna harus dilakukan secara periodik setiap 5 menit jika
menggunakan pembakar
.
44 dari 128
5 Perhitungan Hitung persentase senyawa organik yang larut dalam kloroform hingga ketelitian 0,001
dengan mengalikan berat contoh dalam gram dari residu
CATATAN 46
dengan 2,5 100 dibagi dengan berat contoh yang digunakan 40 gram.
CATATAN 46 Jika senyawa organik yang terdapat dalam semen adalah
tallow maka
residunya adalah asam-asam lemak yang berasal dari hidroksida tallow tersebut di dalam larutan asam panas dan beratnya harus dikalikan dengan 1,05 untuk memperoleh berat yang
sebenarnya dari gliserida dalam tallow
tersebut. Jika senyawa prganik asalnya adalah kalsium stearat, maka residunya adalah asam stearat,
dan beratnya dikalikan dengan 1,07 untuk memperoleh berat yang sebenarnya dari kalsium stearat tersebut.