4.1.4 KARAKTERISTIK X-RAY
DIFFRACTION XRD
SELULOSA MIKROKRISTALIN DAN TEPUNG KULIT SINGKONG
Karakterisasi XRD X-Ray Diffraction selulosa mikrokristalin dan tepung kulit singkong dilakukan untuk mengetahui derajat kristalinitas dari selulosa
mikrokristalin yang diperoleh. Karakteristik XRD dari selulosa mikrokristalin dan tepung kulit singkong dapat dilihat pada gambar 4.4 di bawah ini.
Gambar 4.4 Karakteristik XRD dari Selulosa Mikrokristalin dan Tepung Kulit Singkong
Gambar 4.4 menunjukkan hasil karakterisasi X-Ray Diffraction XRD dari tepung kulit singkong dan selulosa mikrokristalin. Selulosa terdiri dari empat macam
polimorf yaitu selulosa I, II, III dan IV. Selulosa I merupakan salah satu bentuk kristalin yang terdiri dari daerah kristalit dan daerah amorf yang tidak teratur.
Selulosa II merupakan bentuk struktur yang paling stabil yang dihasilkan dari proses merserisasi perlakuan dengan larutan alkali. Selulosa III dan IV merupakan bentuk
selulosa yang diperoleh dari hasil turunan selulosa I atau selulosa II [78]. Hasil karakterisasi X-Ray Diffraction XRD menunjukkan bahwa selulosa mikrokristalin
yang dihasilkan memiliki karakteristik selulosa I. Hal ini dapat dibuktikan dengan ketidakhadiran dari puncak intensitas utama ganda. Puncak intensitas utama ganda
menunjukkan karakteristik tipe selulosa II [11]. Puncak difraksi selulosa 18,85
o
22,09
o
Universitas Sumatera Utara
57 mikrokristalin pada sudut 2θ sebesar 22,09
o
mengindikasikan bagian kristalin dari selulosa mikrokristalin yang berhubungan dengan tipe selulosa I. Bagian amorf dari
selulosa mikrokristalin ditunjukkan pada puncak difraksi pada sudut 2θ sebesar 18,85
o
. Gambar 4.4 menunjukkan bahwa kristalinitas dari selulosa mikrokristalin
lebih tinggi daripada tepung kulit singkong. Derajat kristalinitas dari selulosa mikrokristalin dihitung dengan menggunakan metode Segal. Derajat kristalinitas dari
selulosa mikrokristalin yang diperoleh adalah sebesar 92,59. Pada saat hidrolisis asam, rantai selulosa terpisah dengan cepat pada ikatan 1,4 glikosidik sehingga
menghasilkan rantai selulosa pendek. Bagian amorf dari ikatan glikosidik terdegradasi parsial hingga terbentuk sifat larut dalam asam pada produk akhir,
sedangkan bagian kristalin tertinggal sebagai residu dan hanya terjadi perubahan sedikit akibat hidrolisis asam. Perubahan sedikit pada struktur bagian kristalin
selulosa mikrokristalin dan penghilangan bagian amorf akan mengakibatkan peningkatan pada derajat kristalinitas dari selulosa mikrokristalin tersebut [11, 79].
Gambar 4.4 juga memperlihatkan bahwa grafik tepung kulit singkong memiliki puncak pola difraksi yang semakin rapat yang mengindikasikan ukuran
partikel yang besar, sedangkan grafik selulosa mikrokristalin memiliki puncak pola difraksi yang semakin lebar yang mengindikasikan ukuran partikel selulosa
mikrokristalin yang kecil. Hal ini dibuktikan dari hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan Debye-Schererr dimana ukuran partikel kristal selulosa
mikrokristalin yang diperoleh sebesar 49,83 µm [80].
Universitas Sumatera Utara
4.2 KARAKTERISASI FOURIER TRANSFORM INFRARED FTIR