20
2.8 PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI
2.8.1 ANALISA KANDUNGAN
AMILUM PADA
SELULOSA MIKROKRISTALIN
Amilum atau pati merupakan senyawa polisakarida yang terdiri dari monosakarida yang berikatan melalui ikatan oksigen. Monomer dari pati adalah
glukosa yang berikatan dengan ikatan 1,4-glikosidik, yaitu ikatan kimia yang menggabungkan 2 molekul monosakarida yang berikatan kovalen terhadap
sesamanya. Pati merupakan homopolimer glukosa dengan ikatan -glikosidik. Berbagai macam pati tidak sama sifatnya, tergantung dari panjang rantai C-nya, serta
apakah lurus atau bercabang rantai molekulnya. Pati terdiri dari dua fraksi yang dapat dipisahkan dengan air panas. Fraksi terlarut disebut amilosa dan fraksi tidak larut
disebut amilopektin. Polimer linier dari D-glukosa membentuk amilosa dengan ikatan α-1,4-glukosa. Sedangkan polimer amilopektin adalah terbentuk dari ikatan
α-1,4-glukosida dan membentuk cabang pada ikatan α-1,6-glukosida [56]. Penambahan iodium akan terbentuk kompleks amilum dan iodium.
Penambahan iodium digunakan untuk memisahkan amilum atau pati yang terkandung dalam larutan tersebut. Reaksi positifnya ditandai dengan adanya
perubahan warna menjadi biru. Warna biru yang dihasilkan adalah hasil dari ikatan kompleks antara amilum denga iodium. Sewaktu amilum yang telah ditetesi iodium
kemudian dipanaskan, warna yang dihasilkan sebagai hasil dari reaksi positif akan menghilang. Sewaktu didinginkan, warna biru akan muncul kembali [57].
2.8.2 ANALISA X-RAY DIFFRACTION XRD
X-ray diffraction melibatkan pemeriksaan suatu kristal dengan radiasi X-ray yang memiliki panjang gelombang λ yang dekat dengan ruang kisi kristal, seperti
pada gambar 2.4. X-ray dihasilkan dengan menyinarkan suatu logam biasanya Cu dengan elektron dalam suatu tabung yang dievakuasi dan x-ray monokromatik
biasanya dipilih. X-ray ini dipencarkan oleh awan elektron di sekitar tiap atom dalam kristal. Gangguan konstruktif terjadi antara x-ray yang terpencar ketika perbedaan
jalur AB nλ ekivalen dengan 2d sinθ. Ini merupakan dasar dari hukum Bragg yang menghubungkan ruang antara bidang atom dari posisi difraksi terjadi d ke sudut θ
Universitas Sumatera Utara
21 dimana sinar monokromatik harus memeriksa bidangnya untuk memberikan
gangguan konstruktif [58]: nλ = 2d sinθ……………………………………2.1
dimana n = 1, 2, 3 …, λ adalah panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang
kristal dan adalah sudut difraksi. .
Gambar 2.4 Ilustrasi Kondisi yang Dibutuhkan untuk Difraksi Bragg Terjadi [58] Kristalinitas merupakan salah satu sifat yang paling penting yang
berkontribusi pada sifat fisika, kimia dan mekanik suatu bahan. Indeks kristalinitas CrI adalah parameter yang umumnya digunakan untuk menghitung jumlah kristalin
dalam suatu bahan dan juga diterapkan untuk menafsirkan perubahan dalam struktur bahan setelah perlakuan fisikokimia dan biologis. Salah satu metode analitik untuk
menentukan indeks kristalinitas adalah X-ray diffraction XRD [57]. Indeks kristalinitas dapat dihitung dengan metode Segal sebagai berikut [60].
Pada persamaan ini, CrI menyatakan derajat kristalinitas relatif, I
002
adalah intensitas maksimum dari difraksi kisi 002 pada 2θ = 22
o
dan I
am
adalah intensitas difraksi dalam satuan yang sama pada 2θ = 18
o
. 2.8.3 UJI KEKUATAN TARIK TENSILE STRENGTH
Pengujian dilaksanakan pada alat uji tarik dimana spesimen karet yang
berbentuk dumbbell ditarik terpisah pada laju yang telah ditentukan sementara 100
I I
I CrI
002 am
002
− =
………………………...2.2
Universitas Sumatera Utara
22 mengukur tegangan yang dihasilkan. Gambar 2.4 menunjukkan spesimen berbentuk
dumbbell yang biasa digunakan. ASTM D412 dan ISO37 merincikan prosedur standar yang digunakan untuk mengukur sifat tegangan-regangan tarik dari senyawa
karet yang matang [61].
Gambar 2.5 Spesimen Karet Berbentuk Dumbbell [61] Secara umum, kekuatan tarik, perpanjangan dan tegangan tarik pada berbagai
perpanjangan dilaporkan. Kekuatan tarik merupakan maksimum tegangan ketika spesimen dumbbell patah selama perpanjangan. Perpanjangan akhir merupakan
tekanan yang diterapkan ketika terjadi patahan. Tegangan tarik biasanya diukur dan dilaporkan pada tegangan yang ditentukan seperti 100 dan 300 sebelum patahan
terjadi [61]. Nilai kekuatan tarik dapat dihitung dari persamaan berikut [62]. σ =
P Ao
............................................................2.3 Dimana :
σ = kekuatan tarik kgfmm
2
P = beban maksimum kgf A
o
= luas penampang awal mm
2
2.8.4 UJI DENSITAS SAMBUNG SILANG CROSSLINK DENSITY