31
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 PROSEDUR PEMBUATAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA
Adapun prosedur pembuatan bahan penyerasi alkanolamida adalah sebagai berikut [19]:
1. Dimasukkan 0,05 mol 50 gram sampel Refined Bleached Deodorized Palm
Stearin RBDPS, dan 0,24 mol 25,6 gram dietanolamina dalam labu leher tiga.
2. Ditambahkan 0,093 mol 5 gram katalis natrium metoksida terlebih dahulu
dilarutkan dalam 20 ml metanol. 3.
Dirangkai alat refluks kondensor dengan pendingin bola. 4.
Dipanaskan pada suhu 60 - 70 °C sambil diaduk dengan magnetic stirrer selama 5 jam.
5. Hasil reaksi diuapkan dengan alat rotary evaporator untuk menguapkan
pelarutnya. 6.
Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 100 ml dietil eter. 7.
Kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing- masing 25 ml.
8. Setelah terbentuk dua lapisan, diambil lapisan atas dan lapisan bawah dibuang.
9. Lapisan atas ditambahkan natrium sulfat anhidrat, diamkan selama ± 45 menit,
lalu disaring dengan menggunakan kertas saring. 10.
Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan alat rotary evaporator sampai pelarutnya habis, kemudian residu yang diperoleh dianalisis dengan analisa
FTIR.
3.4.2 PROSEDUR PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTALIN DARI TEPUNG KULIT SINGKONG
Adapun prosedur pembuatan selulosa mikrokristalin dari tepung kulit singkong adalah sebagai berikut [74 - 75] :
1. Kulit singkong dibersihkan dari kotoran.
2. Kulit singkong yang telah bersih dipotong dengan ukuran lebih kurang 1 cm
2
. 3.
Kulit singkong dikeringkan dalam oven hingga beratnya konstan.
Universitas Sumatera Utara
32 4.
Kulit singkong yang telah kering diblender hingga halus dan diayak dengan ayakan ukuran 100 mesh.
5. Tepung kulit singkong yang lolos ayakan 100 mesh disimpan dalam wadah
kering dan ditutup. 6.
Tepung kulit singkong didelignifikasi dengan larutan NaOH 2 dengan perbandingan tepung kulit singkong dan NaOH sebesar 1:20 pada suhu 80
o
C selama 2 jam.
7. Tepung kulit singkong yang telah didelignifikasi disaring dan dicuci dengan
air distilat hingga tercapai pH netral. 8.
Tepung kulit singkong yang telah didelignifikasi dikeringkan dengan oven pada suhu 60
o
C selama 12 jam. 9.
Tepung kulit singkong yang telah didelignifikasi kemudian diputihkan dengan penggunaan larutan H
2
O
2
3 pada suhu 80
o
C selama 2 jam. 10.
Tepung kulit singkong yang telah diputihkan disaring dan dicuci dengan air distilat.
11. Tepung kulit singkong yang telah diputihkan dikeringkan dengan oven pada
suhu 60
o
C selama 12 jam. 12.
Hasil dari proses pemutihan kemudian dihidrolisis dengan larutan HCl 1,5 N pada suhu 45
o
C selama 45 menit. 13.
Selulosa mikrokristalin yang diperoleh disaring dan dicuci dengan air distilat hingga pH netral.
14. Mikrokristalin selulosa kemudian dikeringkan pada suhu 60
o
C selama 12 jam. 15.
Selulosa mikrokristalin yang dihasilkan kemudian diuji dengan analisa XRD, FTIR dan SEM.
3.4.3 PROSEDUR ANALISA KANDUNGAN AMILUM PADA SELULOSA MIKROKRISTALIN
Kategori