4. Limit of Quantitation LOQ
LOQ merupakan konsentrasi terkecil analit yang dapat diukur. Umumnya didefinisikan sebagai konsentrasi minimum analit dalam sampel uji yang dapat
ditentukan dengan presisi yang dapat diterima pengulangan dan akurasi di bawah kondisi yang dinyatakan dalam hasil uji. LOQ dapat diterima jika kurang
dari ½ MRL dan positive list sebesar 0,01 µgg CCPR, 2003.
J. Landasan Teori
Azoxystrobin merupakan fungisida turunan strobulin yang bekerja secara sistemik dan termasuk dalam golongan methoxyacrylates. Mekanisme aksi
azoxystrobin adalah menginhibisi respirasi mitokondria jamur. Intrumen GC-ECD dapat dikatakan sudah dalam kondisi yang optimum jika mendapatkan N, Rs dan
Tf yang memenuhi persyaratan. Setelah didapatkan konsidi yang dapat memisahkan analit dengan berbagai impurities maka dilakukan pengujian
keajegan dari sistem GC-ECD dengan menginjeksikan enam kali konsentrasi yang sama pada kondisi yang sama. Kemudian dilanjutkan dengan menentukan analisis
kuantitatif dari GC-ECD yang meliputi RSD RF, D, linearitas, kisaran linearitas, IDL dan IQL. Ekstraksi azoxystrobin dilakukan dengan metode
QuEChERS dan pengendapan menggunakan sentrifugasi. Clean-up dilakukan dengan menggunakan kolom SPE C
18
dimana bagian nonpolar dari azoxystrobin akan terjerab dalam fase diam. Determinasi menggunakan GC-ECD. Hasil
validasi metode analisis dikatakan baik jika memenuhi persyaratan akurasi, presisi, kisaran linearitas, linearitas dan LOQ.
K. Hipotesis
1. Pelarut dengan polaritas yang mendekati azoxystrobin dapat digunakan
sebagai pelarut ekstraksi azoxystrobin pada kulit dan daging buah melon secara kuantitatif
2. SPE C
18
dapat digunakan sebagai sarana clean-up untuk memisahkan matriks dengan azoxystrobin dengan fase gerak yang sesuai
3. Azoxystrobin dapat dipisahkan dengan matriks dengan GC dan ditetapkan
dengan detector ECD
BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Jenis penelitian ini adalah eksperimental murni karena terdapat perlakuan terhadap subjek uji.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel Bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah konsentrasi standar azoxystobin yang ditambahkan, volume fase gerak saat clean-up, lama
sentrifugasi, kecepatan sentrifugasi. 2.
Variabel Tergantung
Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah hasil fraksi elusi metanol saat clean-up, jumlah supernatan yang diperoleh, lama sentrifugasi, kecepatan
sentrifugasi, resolusi Rs, jumlah lempeng N, tailing factor Tf, waktu retensi tR, koefisien korelasi, limit of detection LOD atau IDL, IQL, limit of
quantification LOQ, LLMV, presisi, dan hasil recovery validasi metode
analisis. 3.
Variabel Pengacau Terkendali
Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah kemurnian pelarut yang digunakan. Hal tersebut diatasi dengan menggunakan pelarut pro
39
Kategori