2. Kinerja Clean-up dengan Kolom SPE C
18
Jalur B Jalur B
digunakan untuk mengetahui kelayakan dari prosedur analisis proses clean-up menggunakan SPE C
18
dengan melihat akurasi dan presisi seperti pada tabel dibawah ini:
Tabel XVII. Hasil Presisi Jalur B
Massa ng Respon factor
R1 R2
R3 0,137
8,340 3,190
8,367 0,228
8,141 9,170
0,319 7,018
2,855 8,156
0,456 6,664
2,745 8,129
0,593 7,102
2,887 7,972
0,730 7,198
2,706 8,176
0,912 5,271
2,770 8,807
rata-rata 7,105
2,859 8,397
SD 1,014
0,176 0,433
RSD 14,276
6,158 5,160
Tabel XVIII. Hasil Akurasi Jalur B
Massa ng
Recovery 1
Recovery 2
Recovery 3
Rata-rata Recovery 0,091
116,342 84,359
85,575 95,425
0,137 93,119
65,722 95,425
84,755 0,228
101,652 117,819
109,735 0,319
90,159 96,201
107,596 97,985
0,456 88,675
101,462 110,633
100,257 0,593
97,044 113,507
110,190 106,914
0,730 99,680
108,699 114,317
107,565
Repeatability Jalur B dapat dikatakan optimum karena nilai RSD yang
didapatkan kurang dari 20 CCPR, 2014 yaitu sebesar 5-14. Recovery pada rentang kadar 0,091 ng- 0,912 ng berkisar antara 84-109. Seperti halnya jalur
C, recovery didapatkan dengan menggunkan kurva baku yang memiliki kedekatan
waktu dalam penginjekan dengan sampel validasi, hal ini dikarenakan kedua kurva baku dan kurva adisi tidak berbeda signifikan seperti Gambar 16 dibawah
ini:
Gambar 16. Kurva Baku vs Kurva Adisi B
Dalam penelitian ini akurasi juga ditentukan dengan nilai D, jika D ≤20 maka metode dikatakan akurat, karena nilai yang didapatkan dengan nilai
yang ditambahkan memiliki kedekatan seperti yang ada pada Tabel XIX:
Tabel XIX. Hasil D Jalur C
Massa ng D
0,137 0,633
0,228 9,521
0,319 2,752
0,456 3,271
0,593 5,238
0,730 2,893
y = 6.567x + 0.2915 R² = 0.9927
y = 6.852x + 0.2681 R² = 0.9963
1 2
3 4
5 6
7
0.2 0.4
0.6 0.8
1
R a
ti o
A U
C A
zo x
D C
B
Massa ng
Kurva Baku vs Kurva Adisi B
Kurva Adisi B Kurva Baku
Linear Kurva Adisi B Linear Kurva Baku
Berdasarkan hasil diatas, dapat dinyatakan bahwa proses clean-up sudah optimum dengan telah memenuhi persyaratan yang dipersyaratkan. Sehingga
dapat dilakukan validasi metode analisis secara penuh.
3. Akurasi dan Presisi Metode Analisis Teroptimasi Jalur A
Kategori