5. Uji Kelayakan SPE Apabila digunakan Lebih dari satu kali
Homogenisasi melon
Timbang 3 sampel masing-masing 5 gram
Adisi dengan 15 uL intermediet B
Tambahkan 5 mL asetonitril
Gojog 1 menit dan vortex 2 menit
Sentrifuge dengan kec. 5000rpm selama 5 menit
Ambil 3 mL supernatant
Tambahkan 1 mL aquabidest
Ultrasonifikasi selama 5 menit
Masukan dalam SPE yang telah di conditioning
Tambahkan : 2 gram MgSO
4
0,5 gram NaCl 0,5 gram Na
3
CitR 0,25 gram Na
2
HCitR
Washing menggunakan 3 mL aquabidest
Elusikan dengan 3 mL metanol
Tampung dan keringkan
Cuci SPE dengan 30 mL metanol dan 10 mL aquabidest
Loading sampel ke-2 dengan langkah seperti diatas
Tamping dan keringkan semua hasil ekstrak bersih
Larutkan dalam 200 uL heksan
Injeksikan pada GC-ECD
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Penetapan kadar residu azoxystrobin dilakukan menggunakan GC-ECD karena GC-ECD memiliki sensitivitas yang cukup tinggi dan waktu analisis yang
relatif cepat Day and Underwood, 2002. Detector ECD dipilih dalam penelitian ini berdasarkan struktur dari
azoxystrobin yang mengandung atom elektronegatif seperti N dan O yang mempunyai afinitas terhadap elektron bebas yang berasal dari sumber radio aktif
nikel
63
Ni pada detektor. Gugus elektronegatif tersebut akan menangkap elektron bebas untuk dibawa keluar ke detektor, sehingga terjadilah pengurangan
jumlah elektron dari sistem. Pengurangan arus akan direkam dan diangggap sebagai respon kromatogram. Semakin banyak jumlah atom elektronegatif dalam
suatu senyawa maka akan semakin tinggi respon pada GC-ECD Grob, 1995. Sensitivitas ECD biasanya ditunjukan melalui deteksi lindan yang dapat mencapai
10 fg per injeksi dikarenakan struktur lindan yang terdiri dari benzene yang dikelilingi empat Cl yang bersifat elektronegatif Kenndler, 2004.
Dalam gas liquid chromatography analit akan terdistribusi antara fase diam cair dan fase gerak gas ideal. Volatilitas suatu senyawa dapat dinyatakan
dalam Henry’s Law constant, dimana semakin besar nilai konstanta henry maka semakin cepat senyawa tersebut menguap dan menghasilkan tR yang cepat
Kenndler,2004. Azoxystrobin memiliki konstanta henry yaitu sebesar 7,3 x 10
-9
64
Kategori