1. Kinerja GC-ECD dalam Mendeteksi
Azoxystrobin pada Matriks Ekstrak Melon Bersih Jalur C
a.
b.
Gambar 14. Blangko Matriks Melon a dan Blanko yang Diadisi Standar Azoxystobin b
Selektifitas merupakan kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matriks
sampel seperti ketidakmurnian, produk degradasi dan komponen matriks. Dapat dilihat pada gambar 14a. bahwa tidak adanya peak pengganggu dalam waktu tR
Azoxystrobin Blank
DCB
azoxystrobin 32,294 menit. Hal ini membuktikan bahwa berbagai impurities dari matriks tidak mempengaruhi selektifitas metode. Hal ini juga ditunjukan dengan
nilai resolusi yang ≥ 1,2 seperti tabel dibawah ini:
Tabel XIII. Kinerja GC ECD dalam Mendeteksi Azoxystrobin dalam Buah Melon
No Rs
awal Rs
Akhir N
Tf Keajegan
Tr 1
2,975 3,584 112472,232
0,667 1,423
2 2,994
5,444 186626,592 0,333
1,428 3
2,541 3,009
57551,187 0,750
1,424 4
2,534 4,254
82830,375 0,500
1,429 5
2,123 3,564
82207,976 0,500
1,483 6
2,884 3,240
77907,230 0,500
1,423
Penelitian ini memiliki tiga kurva baku adisi yaitu penambahan standar
sebelum ekstraksi Jalur A; penambahan standar sebelum clean-up Jalur B; dan penambahan standar sebelum diinjeksikan ke GC-ECD Jalur C. Peneliti
memulai dengan Jalur C untuk memastikan bahwa penambahan standar pada
matriks tetap dapat memberikan recovery yang baik yaitu berkisar antara 80- 120.
Parameter-parameter yang telah dipenuhi saat penambahan standar
sebelum diinjeksikan ke GC-ECD Jalur C meliputi akurasi dan presisi yang
ditunjukan dalam tabel dibawah ini:
Tabel XIV. Hasil Presisi Jalur C
Massa ng Respon factor
R1 R2
0,137 0,151
0,064 0,228
0,119 0,075
0,319 0,158
0,078 0,456
0,207 0,089
0,593 0,215
0,086 0,730
0,207 0,093
0,912 0,187
0,093 Rata-rata
0,178 0,082
SD 0,036
0,011 RSD
20 13
Tabel XV. Hasil Akurasi Jalur C
Massa ng
Recovery 1
Recovery 2
Recovery 3
Rata-rata Recovery 0,137
61,691 98,174
134,010 97,958
0,228 77,110
156,359 120,064
117,844 0,319
80,826 114,100
119,695 104,874
0,456 81,079
91,776 107,902
93,585 0,593
83,640 90,992
113,767 96,133
0,730 88,984
97,238 105,450
97,224
Repeatability Jalur C dapat dikatakan optimum karena nilai RSD 13-20.
Rentang kadar 0,137 ng- 0,730 ng memiliki recovery berkisar antara 93-117. Nilai recovery didapatkan dengan memasukan hasil respon GC-ECD pada
persamaan kurva baku dengan kriteria kurva baku yang mendekati tanggal penginjekan sampel validasi. Peneliti menggunakan kurva baku karena
berdasarkan hasil uji signifikansi antara kurva baku dengan kurva adisi tidak berbeda signifikan secara statistik. Dimana didapatkan hasil nilai t thitung sebesar
1,513771 dan t tabel sebesar 2,14 , yang mana jika t hitung lebih kecil dari t tabel maka nilai yang diujikan tidak berbeda signifikan.
Gambar 15. Kurva Baku vs Kurva Adisi C
Dalam penelitian ini didapatkan nilai D atas kedekatan nilai yang didapat dengan yang ditambahkan berkisar antara 1,7-14,8, maka prosedur
analisis Jalur C dapat disimpulkan telah optimum dilihat dari kriteria presisi dan
akurasi baik dari nilai recovery yang dapat berkisar antara 70-125 atau nilai D yang mampu ≤ 20 .
Tabel XVI. Hasil D Jalur C
Massa ng D
0,137 14,896
0,228 6,329
0,319 7,945
0,456 1,701
0,593 4,622
0,730 2,724
y = 4.4245x + 0.5503 R² = 0.9942
y = 4.5508x + 0.2963 R² = 0.989
0.5 1
1.5 2
2.5 3
3.5 4
4.5 5
0.2 0.4
0.6 0.8
1
R a
ti o
A U
C A
zo x
D C
B
Massa ng
Kurva Baku vs Kurva Adisi C
Kurva Adisi C Kurva Baku
Linear Kurva Adisi C Linear Kurva Baku
2. Kinerja Clean-up dengan Kolom SPE C
Kategori