BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Jenis penelitian ini adalah eksperimental murni karena terdapat perlakuan terhadap subjek uji.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel Bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah konsentrasi standar azoxystobin yang ditambahkan, volume fase gerak saat clean-up, lama
sentrifugasi, kecepatan sentrifugasi. 2.
Variabel Tergantung
Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah hasil fraksi elusi metanol saat clean-up, jumlah supernatan yang diperoleh, lama sentrifugasi, kecepatan
sentrifugasi, resolusi Rs, jumlah lempeng N, tailing factor Tf, waktu retensi tR, koefisien korelasi, limit of detection LOD atau IDL, IQL, limit of
quantification LOQ, LLMV, presisi, dan hasil recovery validasi metode
analisis. 3.
Variabel Pengacau Terkendali
Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah kemurnian pelarut yang digunakan. Hal tersebut diatasi dengan menggunakan pelarut pro
39
analysis p.a. yang memiliki kemurnian tinggi, berat sampel melon, jumlah garam, conditioning SPE, volume pencucian SPE dan waktu alir SPE.
C. Definisi Operasional
a. Azoxystrobin adalah fungisida golongan strobulin yang dianalisis dalam
penelitian ini
b. QuEChERS adalah cara cepat dan mudah dalam penentuan multiresidu
pestisida dengan menggunakan ekstraksi asetonitril dan garam MgSO
4
, NaCl, Natrium sitrat, disodium sitrat sesquihidrat dilanjut dengan partisi dispersive-
SPE.
c. Conditioning SPE adalah proses mengaliri SPE dengan menggunakan 3 mL
metanol dan 3 mL aquabidest secara berurutan hingga catrid SPE C
18
benar-
benar terbuka sempurna
d. GC-ECD adalah seperangkat sistem Gas Chromatography yang dilengkapi
dengan Electron Capture Detector ECD
e. Parameter validasi metode analisis adalah semua parameter yang
dipersyaratkan agar diperoleh metode analisis yang valid diantaranya akurasi,
presisi, koefisien korelasi, LOD dan LOQ
f. Standar internal adalah standar dekachlorobifenil DCB yang ditambahkan
untuk mengoreksi kesalahan saat proses berlangsung g.
Homogenisasi sampel adalah proses menghomogenisasi melon tanpa adanya penambahan air
D. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah baku azoxystrobin 99,7 Syngenta, standar dekachlorobifenil DCB Sigma Aldrich , asetonitril,
metanol, MgSO
4
, NaCl, Natrium sitrat, disodium sitrat hydrogenate sesquihydrate dengan kualitas pro analysis E. Merck, aquadest Laboratorium Kimia Analisis
Instrumental Farmasi USD, aquabidest Laboratorium Kimia Analisis Instrumental Farmasi USD, dan sampel melon dari pedagang buah di beberapa
Pasar Yogyakarta.
E. Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah kromatografi gas HP 5890 series II dengan dilengkapi detektor ECD
63
Ni dan kolom kapiler non polar 5-phenyl-methylpolysiloxane, 12–50 m, i.d 0,20–0,32 mm, d.f. 0,11–0,52 µm,
neraca analitik OHAUS Carat Series PAJ 1003, max 60120 g, min 0,001 g, d = 0,010,1 mg, e = 1 mg, kolom SPE C
18
400 mg, homogeniser sample, vortex, hot plate, termometer, sentrifuse, botol plastik sentrifugasi 15 ml, ultrasonifikasi,
syringe, mikropipet, pisau, sarung tangan, seperangkat komputer dengan CBM- 102 Shimadzu, perangkat lunak Shimadzu Labsolutions: GC Solution versi
2.30.00SU4, perangkat lunak Powerfit v.6.05 dan alat-alat gelas yang lazim digunakan di laboratorium analisis
.
F. Tata Cara Penelitian
Kategori