A. Uji Kesesuaian Sistem GC-ECD untuk Menganalisis Azoxystrobin
Uji kesesuaian sistem perlu dilakukan sebelum metode analisis terpilih dilaksanakan. Secara normal terdapat variasi dalam peralatan dan teknik analisis,
maka uji kesesuaian sistem perlu dilakukan untuk memastikan sistem operasional akhir adalah efektif dan memberikan hasil yang sesuai dengan tujuan analisis.
1. Optimasi Sistem GC-ECD
Dari hasil optimasi, didapatkan kondisi GC-ECD yang optimum, dengan spesifikasi sebagai berikut pada Tabel IV
Tabel IV. Hasil Optimasi GC-ECD
Parameter Kondisi optimum
1. Injektor split
Suhu Injektor 230
°
C Volume injeksi
2 µL
2. Oven
Panjang kolom 25 m
Fase diam 5-phenyl-methylpolysiloxane
Temperatur Terprogram: 100
°
C 3 menit, 30
°
Cmenit, 245
°
C 30 menit, 30
°
Cmenit, 260
°
C 15 menit
3. Detektor
Detektor ECD
63
Ni Suhu detector
295
°
C
4. Gas
Gas N
2
UHP flow rate gas
1 mlmenit
2. Kinerja Kualitatif GC-ECD
a. Pemisahan standar azoxystrobin pada sistem GC-ECD. Sistem GC-
ECD harus dipastikan performanya dalam memisahkan analit sebelum dilakukan analisa kualitatif sistem. Azoxystrobin muncul pada tR ±30,024 menit sedangkan
standar internal muncul pada tR ±20,724 menit. Gambar 6 merupakan hasil dari pemisahan GC-ECD dalam kondisi yang telah optimum.
Gambar 6. Pemisahan Standar Internal, Difenoconazole dan Azoxystrobin
Pemisahan azoxystrobin menggunakan sistem GC-ECD yang telah dioptimasi dengan kondisi seperti diatas menghasilkan hasil yang cukup baik.
Rata-rata nilai jumlah plate teoritis N yang diperoleh kurang lebih 53138,561. Nilai N ini menyatakan jumlah plate yang terbentuk di dalam kolom fase diam.
Semakin banyak jumlah N, semakin banyak jumlah kesetimbangan yang berjalan dalam kolom dan hasil pemisahan akan semakin baik. Rata-rata nilai resolusi Rs
dari hasil uji kesesuain sistem GC-ECD diatas sebesar 8,638 dan tailing factor tf sebesar 0,711. Kondisi tersebut telah memenuhi persyaratan bahwa pemisahan
yang baik karena Rs yang dihasilkan telah lebih dari 1,5 dan tailing factor kurang
DCB Difenoconazole
Azoxystrobin
dari satu Snyder et al., 2010. Tabel dibawah ini menunjukan performace dari GC-ECD setelah dilakukan penginjekan enam kali pada satu konsentrasi yang
sama.
Tabel V. Hasil Performance GC-ECD
Massa ng
No Injek
Rs N
Tf
0,137 1
8,082 38853,338 0,600
2 9,393 68522,486
1,000 3
10,246 68363,772 0,500
4 4,422 29227,458
0,667 5
10,639 78610,328 1,000
6 9,044 35253,984
0,500 Rata-rata
8,638 53138,561 0,711
b. Keajegan sistem GC-ECD. Pengamatan keajegan sistem dilihat dari hasil penginjekan enam kali standar dengan kadar 0,137 ng pada kondisi sistem
yang sama. Parameter yang ditetapkan adalah nilai RSD dari ratio t
R
dan luas area standar azoxistobinstandar internal.
Tabel VI. Keajegan Sistem GC-ECD
Massa ng Ratio tR azoxDCB
Ratio AUC azoxDCB
0,137 1,450
0,533 1,451
0,526 1,452
0,536 1,425
0,526 1,426
0,442 1,426
0,759 Rata-rata
1,438 0,553
SD 0,014
0,107 RSD
0,959 19,271
Baik CCPR 2014 maupun Sanco 2013 menyatakan bahwa RSD masih dapat diterima jika kurang dari 20. Sehingga dapat disimpulkan bahwa
kinerja GC-ECD dalam kondisi yang telah ditetapkan, dapat digunakan untuk analisis residu azoxystrobin.
3. Kinerja Kuantitatif GC-ECD .
Kategori