Keterangan : A
= ml HCl 0,1 N yang digunakan untuk titrasi kedua W
= g sampel 320,56 = BM sabun potasium oleat
3. Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat AOCS Ca 14-56
Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan kadar gliserol total, bebas, dan terikat dengan menggunakan metode iodometri-asam periodat.
Gliserol bebas ditentukan langsung pada contoh yang dianalisis, gliserol total setelah contoh disaponifikasi, dan gliserol terikat dari selisih antara gliserol
total dan gliserol bebas.
a. Prosedur Analisis Kadar Gliserol Total
Contoh biodiesel ditimbang sebanyak 9,9 – 10,1 ± 0,01 g dalam
sebuah erlenmeyer lalu ditambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik. Erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan
dididihkan perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Sebanyak 91 ± 0,2 ml khloroform ditambahkan ke dalam labu takar 1
L dari sebuah buret. Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat panas, dan isinya dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar yang berisi
khloroform dengan menggunakan 500 ml aquades sebagai pembilas. Labu takar ditutup rapat dan dikocok dengan kuat selama 30
– 60 detik, kemudian ditambahkan aquades sampai batas takar. Labu takar ditutup
kembali dan dicampur isinya dengan cara dibolak-balik. Setelah itu, larutan dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah
sempurna. Larutan asam periodat dipipet masing-masing ke dalam 2 atau 3 gelas
piala 400-500 ml. Dua blanko disiapkan dengan mengisi masing-masing 50 ml aquades. Sebanyak 100 ml lapisan akuatik dimasukkan ke dalam gelas
piala yang berisi asam periodat kemudian dikocok perlahan agar tercampur sempurna. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30
menit. Bila lapisan akuatik mengandung bahan tersuspensi, maka sebelum penggunaan harus disaring terlebih dahulu.
Setelah 30 menit, ditambahkan 3 ml larutan KI, dikocok perlahan, dan dibiarkan selama 1 menit tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum
titrasi. Gelas piala yang akan dititrasi tidak boleh diletakkan di bawah cahaya terang atau terkena sinar matahari langsung. Isi gelas piala dititrasi
dengan natrium tiosulfat sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan dititrasi lagi sampai
warna biru kompleks iodium-pati benar-benar hilang. Blanko dilakukan tanpa penambahan lapisan akuatik, melainkan langsung ditambahkan
larutan KI dan seterusnya.
b. Prosedur Analisis Kadar Gliserol Bebas
Kategori