Gambar 9. Diagram Alir Tahapan Penelitian
1. Pembuatan Biodiesel Kasar
Biodiesel diproduksi dari minyak jarak pagar dengan reaksi esterifikasi-transesterifikasi. Reaksi esterifikasi merupakan reaksi antara
asam lemak bebas dan alkohol metanol. Proses ini diawali dengan menganalisis kadar FFA dari minyak jarak pagar, untuk mengetahui
jumlah metanol dan katalis yang akan digunakan. Minyak jarak pagar dimasukkan ke dalam labu leher empat, lalu dipanaskan di atas hot plate
stirrer hingga suhu 55-60
o
C. Sementara itu, katalis H
2
SO
4
5 FFA dilarutkan dengan metanol 225 FFA. Larutan katalis dan metanol
dimasukkan ke dalam labu yang berisi minyak jarak pagar tadi, kemudian proses esterifikasi dilakukan selama 1 jam dengan kecepatan 300-500 rpm,
dan suhu dijaga antara 50-60
o
C. Setelah itu, dilakukan pemisahan untuk membuang sisa metanol dan air hasil reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi
menghasilkan FAME Fatty Acid Metil Ester dan minyak jarak trigliserida.
Minyak jarak ini akan diubah menjadi biodiesel melalui proses transesterifikasi. Prosedur yang dilakukan sama dengan proses esterifikasi,
Mulai
Pembuatan biodiesel kasar dan adsorben teraktivasi
Penentuan komposisi aluminium silikat dan magnesium silikat
Pengaruh suhu pemurnian menggunakan sistem kolom
Selesai Penentuan konsentrasi adsorben dalam
pasir kuarsa
hanya saja katalis yang digunakan adalah KOH 1 minyak jarak dan jumlah metanol adalah 15 minyak jarak. Kecepatan pengadukan, suhu
reaksi, dan lama reaksi sama dengan proses esterifikasi. Setelah satu jam, dilakukan pemisahan antara biodiesel kasar dan hasil samping proses
transesterifikasi yaitu gliserol. Diagram alir peroses pembuatan Biodiesel kasar dapat dilihat pada Gambar 10.
Biodiesel kasar yang dihasilkan, dianalisis untuk mengetahui karakteristik biodiesel sebelum pemurnian. Analisa yang dilakukan adalah
bilangan asam, kadar katalis dan sabun, gliserol total, gliserol bebas, gliserol terikat, dan kadar air.
2. Aktivasi Adsorben
Aktivasi adsorben dilakukan dengan metode asam, yaitu dengan menggunakan HCl 16. Aktivasi ini dilakukan untuk menghilangkan
Minyak jarak pagar
Pemanasan 55-60
o
C
Gliserol Sisa metanol
KOH 1 minyak
Metanol 15 minyak
H
2
SO
4
5 FFA Metanol
22,5 FFA Esterifikasi
1 jam, 55-60
o
C
Air
Pemisahan Biodiesel kasar
Pemisahan FAME + Trigliserida
Pemanasan 55-60
o
C Transesterifikasi
1 jam, 55-60
o
C
Gambar 10. Diagram Alir Proses Pembuatan Biodiesel Kasar dari Minyak Jarak Pagar
senyawa-senyawa lain yang tidak mempunyai sifat penyerap. Proses aktivasi dilakukan dengan mencampurkan masing-masing 100-200 g
adsorben hidrat aluminium silikat atau hidrat magnesium silikat ke dalam 400 ml larutan HCl 16 pada suhu 80
o
C dengan kecepatan konstan selama 3 jam. Setelah itu, HCl dipisahkan dari adsorben, dan dilakukan
pencucian dengan aquades sampai pH 3,5-4,0. Adsorben yang telah terkena air, harus dikeringkan untuk menghilangkan sisa air yang
menempel. Hidrat aluminium silikat dan hidrat magnesium silikat yang sudah teraktivasi disebut sebagai aluminium silikat dan magnesium silikat.
Diagram alir proses aktivasi adsorben dapat dilihat pada Gambar 11.
Keterangan : A = Bobot adsorben non aktivasi
B = Bobot adsorben aktivasi Adsorben 100-200 g
Pemanasan dan pengadukan
o
Adsorben teraktivasi
Air pencucian HCl
Pemisahan
Pencucian ± 5 kali sampai pH 3,5-
Pengeringan Suhu 110
o
C, 2 jam Aquades
400 ml HCl 16
Gambar 11. Diagram Alir Proses Aktivasi Adsorben dengan Asam
Klorida HCl 16
3. Penentuan Komposisi Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat Terbaik