Setelah 30 menit, ditambahkan 3 ml larutan KI, dikocok perlahan, dan dibiarkan selama 1 menit tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum
titrasi. Gelas piala yang akan dititrasi tidak boleh diletakkan di bawah cahaya terang atau terkena sinar matahari langsung. Isi gelas piala dititrasi
dengan natrium tiosulfat sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan dititrasi lagi sampai
warna biru kompleks iodium-pati benar-benar hilang. Blanko dilakukan tanpa penambahan lapisan akuatik, melainkan langsung ditambahkan
larutan KI dan seterusnya.
b. Prosedur Analisis Kadar Gliserol Bebas
Sebanyak 9,9 – 10,1 ± 0,01 g biodiesel ditimbang di dalam sebuah
botol timbang. Contoh ini dibilas ke dalam sebuah labu takar 1 L dengan menggunakan 91 ± 0,2 ml khloroform yang diukur dengan buret, kemudian
ditambahkan 500 ml aquades dan dikocok kuat selama 30 – 60 detik.
Setelah itu, ditambahkan lagi aquades sampai tanda tera, dicampur dengan membolak-balik labu takar, dan dibiarkan tenang sampai lapisan
khloroform dan lapisan akuatik terpisah sempurna. Larutan asam periodat sebanyak 2 ml dipipet ke dalam masing-
masing 2 – 3 gelas piala 400 – 500 ml. Dua blanko disiapkan dengan
mengisi masing-masing 100 ml aquades. Lapisan akuatik 300 ml dimasukkkan ke dalam gelas piala yang berisi asam periodat, kemudian
dikocok perlahan. Setelah itu, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Bila lapisan akuatik mengandung bahan
tersuspensi, maka harus disaring terlebih dahulu sebelum penggunaan. Setelah 30 menit, ditambahkan 2 ml larutan KI, dikocok perlahan,
dan dibiarkan selama 1 menit tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi tidak boleh diletakkan di
bawah cahaya terang atau terkena sinar matahari langsung. Isi gelas piala dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna iodium hampir hilang.
Setelah itu, ditambahkan larutan indikator pati 2 ml dan dititrasi lagi sampai warna biru kompleks iodium-pati benar-benar hilang. Analisis blanko
dilakukan dari penambahan 2 ml larutan KI dan seterusnya.
Keterangan : Gttl = Gliserol total
Gbbs = Gliserol bebas Gikt = Gliserol terikat
C = volume larutan natrium tiosulfat untuk contoh
B = volume natrium tiosulfat untuk blanko
N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
a
Dari prosedur = 9,9 – 10,1 ± 0,01 g
b
Dari prosedur = 100 ml untuk gliserol total dan 300 ml untuk gliserol bebas
4. Kadar Air dan Sedimen dalam Biodiesel ASTM D-2709
