Proses degumming minyak mentah dan pemurnian. Reaksi transesterifikasi dan pencucian ester

55 minyak dengan metanol dalam rangka transesterifikasi; 2 katalisasi asam lemak dengan metanol dalam rangka esterifikasi 3; Mengubah minyak dari asam lemak menjadi metil ester. Menurut Tapasvi, et al. 2004, secara umum proses produksi biodiesel dibagi kedalam empat tahapan utama, yaitu:

1. Proses degumming minyak mentah dan pemurnian.

Tahap proses yang pertama adalah degumming minyak mentah hasil ekstraksi. Proses ini merupakan degumming berbasis asam, sehingga dapat menghilangkan sifat hydratable dan non-hydratable phosphatides , kemudian diikuti oleh proses pemurnian senyawa alkali, yang bertujuan untuk menghilangkan asam lemak bebas. Minyak mentah akan dipanaskan hingga 70 o C dengan pemanas heater. Asam phospor ditambahkan pada minyak mentah yang dipanaskan pada tangki pencampuran, tujuannya adalah untuk mengubah non-hydratable phosphatides menjadi water-soluble phospatic acid. Kemudian soft water ditambahkan ke dalam tangki pencampuran untuk merubah gums dari senyawa hydratable phosphatides. Aliran yang keluar dari tangki pencampuran akan dipisahkan dengan proses sentrifugasi, untuk memisahkan minyak murni dengan campuran air dan gum. Melalui separator, maka gums akan dipisahkan dari air. Minyak yang telah diproses degumming dialirkan ke dalam tangki pemurnian dengan penambhan senyawa alkali pada suhu 70 o C. Sodium hidroksida NaOH ditambahkan untuk mengubah asam lemak bebas yang terdapat pada minyak yang sudah mengalami degumming menjadi sabun oil-insoluble. Pencampuran yang baik sangat berpengaruh terhadap reaksi yang terjadi. Proses ini diikuti dengan penambahan air pencuci untuk menguraikan partikel sabun. Partikel tersebut dalam minyak dapat dipisahkan dengan proses sentrifugasi. Hasil aliran yang keluar dari proses sentrifugasi dipanaskan pada heater pada suhu 95 o C kemudian dialirkan ke pengeringan minyak vacuum oil dryer, yang bertujuan untuk menghilangkan kadar air dalam minyak murni. Minyak 56 yang kering dan murni selanjutnya akan dialirkan ke tangki pendinginan yang akan digunakan seabagai bahan untuk proses selanjutnya.

2. Reaksi transesterifikasi dan pencucian ester

Transesterifikasi minyak menjadi metil ester dilakukan baik dengan satu tahap atau dua tahap poses, bergantung pada mutu awal minyak. Minyak yang mengandung asam lemak bebas tinggi dapat dengan efisien dikonversi menjadi esternya melalui beberapa tahap reaksi yang melibatkan katalis asam untuk mengesterifikasi asam lemak bebas yang dilanjutkan dengan transesterifikasi berkatalis basa yang mengkonversi sisa gliserida CanakciGerpen, 2001. Apabila minyak mempunyai kandungan asam lemak bebas yang rendah, transesterifikasi dapat dilakukan satu tahap Ambarita, 2002. Katalis asam selain mengesterifikasi asam lemak bebas, juga mengkonversi trigliserida menjadi metil esternya. Meskipun demikian, kecepatannya lebih rendah dibandingkan dengan transesterifikasi yang menggunakan katalis basa Haas et al. 2003. Prinsip proses dari esterifikasi adalah asam lemak dari minyak jarak direaksikan dengan metanol dengan bantuan katalis asam sehingga terbentuk ester dan air. Sedangkan prinsip proses transesterifikasi pun hampir sama dengan esterifikasi, tetapi yang direaksikan adalah trigeliserida dari minyak jarak dengan metanol menggunakan bantuan katalis basa sehingga terbentuk metil ester dan gliserol, seperti yang terlihat pada Gambar 10. Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan oleh Noureddini dan Zhu 1997, reaksi transesterifikasi dilakukan dengan rasio molar metanol asam lemak 6:1 pada suhu 60 O C, laju pengadukan 300 rpm, selama 2 jam dengan katalis NaOH 2-4 persen memberikan rendemen metil ester 80 persen. Ambarita 2002 menghasilkan rendemen metil ester hingga 95 persen dengan katalis dan suhu yang sama selama 12 jam. 57 RCOOH + CH 3 OH RCOOCH 3 + H 2 O H O H O H – C – O – C – R 1 H – C – OH CH 3 O – C – R 1 O O H – C – O – C – R 2 + 3CH 3 OH H - C – O H + CH 3 O – C – R 2 O O H – C – O – C – R 3 H - C – OH CH 3 O– C – R 3 H H Gambar 10. Reaksi Esterifikasi dan Transesterifikasi Minyak murni akan dialirkan ke dalam Continuous Stirred Tank Reactor CSTR 1 pada suhu 65 o C. Kemudian pada reaktor tersebut ditambahkan metanol 100 bersamaan dengan penambahan katalis, yakni sodium metoksida dalam jumlah yang secukupnya. Reaksi transesterifikasi antara trigliserida dan metanol dengan bantuan katalis sodium metoksida, akan menghasilkan metil ester biodiesel dan gliserol. Senyawa asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak murni akan bereaksi dengan sodium metoksida dan akan menghasilkan senyawa sabun dan metanol. Reaksi transesterifikasi ini berlangsung selama 8 jam dengan laju pengadukan 300 rpm dan menghasilkan rendemen 98 persen. Produk-produk hasil reaksi ini akan dipisahkan dengan menggunakan decanter menjadi beberapa fase gliserol gliserol, metanol, sodium metoksida, dan sabun dan beberapa fase ester metil ester, minyak yang tidak bereaksi, metanol, dan sabun. Selanjutnya, fase ester akan masuk ke dalam CSTR 2, sedangkan fase gliserol akan menuju tangki pengumpulan. Pada CSTR 2, dan decanter 2 terjadi reaksi yang sama pada CSTR 1 dan decanter 1. Fase gliserol akan masuk ke tangki Asam lemak Metanol Ester Air Trigliserida Metanol Gliserol Metil Ester Biodiese Katalis Kalor Katalis Kalor 58 pengumpul sedangkan fase ester dipanaskan pada suhu 70 o C sebelum ke tahap pencucian ester. Kotoran yang terdapat pada fase ester seperti metanol, sabun, dan gliserol bebas harus dipisahkan dari metil ester. Pemisahan tersebut dilakukan dengan cara pencucian pada kolom pencucian continuous wash coloum menggunakan air lunak soft water yang terlebih dahulu dipanaskan pada suhu 70 o C. Limbah yang dikeluarkan dari kolom pencuci akan ditampung pada tangki pengumpul sedangkan ester yang sudah dicuci akan dimasukkan ke dalam settler tank. Alat tersebut berfungsi untuk memisahkan fase air yang masih terdapat pada metil ester. Metil ester kemudian dipanaskan pada suhu 90 o C sebelum dialirkan ke dalam pengering vakum ester pada tekanan absolut 35 mm Hg yang berfungsi untuk menghilangkan nilai kelembaban didalam pengering vakum ester sehingga menjadi meti ester biodiesel. Reaktor transesterifikasi dapat dilihat pada Lampiran 4b.

3. Methanol recovery dan pemurnian gliserol