asin, ikan asin palu-palu. Selain itu pengambilan sampel juga didasarkan pada jenis dan ukuran ikan, ikan yang berukuran besar cenderung membutuhkan bahan
pengawet sehingga kemungkinan pemakaian bahan tambahan makanan tawas semakin besar, misalnya ikan kakap.
3.4. Metode Pengumpulan Data
3.4.1. Data Primer
Pengumpulan data dilakukan secara observasi langsung mengenai higiene sanitasi ketempat produksipembuatan ikan asin dengan menggunakan lembar
observasi dan mengadakan wawancara langsung kepada produsen ikan asin dengan instrumen yang disediakan serta melalui pemeriksaan sampel ikan asin di Balai Riset
Standarisasi Industri Medan.
3.4.2. Data Sekunder
Data sekunder meliputi data yang berhubungan dengan substansi yang diperoleh dari Dinas Perindustrian dan Perdagangan untuk mendukung poenelitian
ini.
3.5. Pelaksanaan Penelitian
3.5.1. Pengambilan Sampel dan Pengiriman ke Laboratorium
1. Sampel diambil dari masing-masing tempat produksi ikan asin sebanyak 10 buah.
2. Sampel tersebut diberi labelnomor berdasarkan tempat pengambilan sampel, kemudian dibungkus dengan plastikkoran.
Universitas Sumatera Utara
3. Kemudian sampel dikirim ke Balai Riset Standarisasi Industri untuk diperiksa dengan menggunaka metode asam kromatropat dan metode
reaksi pengendapan.
3.5.2. Cara Pemeriksaan Tawas pada Ikan Asin dengan Metode Reaksi Pengendapan
A. Peralatan
1. Statif dan klem
2. Gelas ukur
3. Lumpang
4. Pengaduk
5. Beaker glass
B. Bahan
1. Sampel ikan asin
2. Aquadest
3. Barium Chlorida BaCl
2
C. Prosedur Kerja
1. Sebanyak 10 gr sampel dihaluskan dalam lumpang kemudian
dilarutkan dalam 100 ml aquadest dalam beaker glass 250 ml. 2.
2 ml filtrat dimasukkan dalam tabung reaksi. 3.
Kemudian ditambahkan 2 ml Barium Chlorida BaCl
2
4. Jika terbentuk endapan berwarna putih maka sampel positif
mengandung tawas.
Universitas Sumatera Utara
3.5.3. Cara Pemeriksaan Tawas pada Ikan Asin dengan Metode EDTA Etilen Diamin Tetra Asetat
A. Peralatan 1. Neraca analitik
2. Gelas piala 400 mL 3. Pipet volume 20 mL
4. Buret 50 mL 5. Labu ukur 500 mL
6. Erlemeyer 200 mL B. Bahan
1. Buffer natrium asetat 2. Jingga ksilenol 0.1
3. Aquades 4. EDTA 0.05 M
5. ZnSO
4
0.02 M C. Cara Kerja
1. Timbang dengan teliti 5 g sampel padatan dan 5 g sampel cairan 2. Larutkan dalam aquades, saring bila perlu, encerkan dengan air ke dalam
labu ukur 500 mL, tepatkan hingga tanda batas larutan A 3. Pipet 20 mL larutan A dengan pipet volum, masukkan ke dalam labu
erlemeyer, tambahkan dari pipet volum atau dari buret 20 mL EDTA 0.05 M, didihkan 1 menit, dinginkan.
Universitas Sumatera Utara
4. Tambah 5 mL buffer natrium asetat dan tambahkan 2 hingga 5 tetes jingga ksilenol 0.1 .
5. Titrasi dengan larutan seng sulfat hingga terjadi perubahan warna dari kuning pucat hingga merah redup.
6. Lakukan pengerjaan blanko dengan tepat menambahkan 20 mL EDTA 0.05 M ke dalam 20 mL aquades, selanjutnya lakukan langkah yang
sama dengan langkah 4-5.
AL
2
O
3
=
�2−�1� � � 50.98 �� �
20 500
��� 100
� 100 − � − 0.9128
Keterangan : V1 = Volume titrasi sampel mL
V2 = Volume titrasi sampel mL M = Molaritas peniter ZnSO
4 W
= Bobot sampel g C = Kadar besi dalam penetapan 6.5
0.9128 adalah konversi AL
2
O
3
terhadap Fe = AL
2
O
3
2Fe = 101.96 111.69 50.98 adalah berat setara AL
2
O
3
2 = 101.962
Universitas Sumatera Utara
3.6. Definisi Operasional