28
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Berdasarkan uji turbidimetri dan kelarutan maka dipilih konsentrasi natrium sitrat 1,5. Konsentrasi tersebut dipilih karena pada konsentrasi
tersebut menghasilkan ikatan sambung silang yang cukup baik dan dapat larut dalam asam asetat 4.
4.2. Preparasi Eksipien Sambung Silang Kitosan Sitrat
Eksipien sambung silang kitosan-sitrat dibuat dengan tiga variasi pH larutan natrium sitrat yaitu pH 4, 5, dan 7 dengan konsentrasi 1,5.
Ketiga variasi pH ini dipilih berdasarkan tiga nilai pKa asam sitrat yaitu 3,14; 4,77; dan 6,39 Doores S., 2005. Variasi pH ini bertujuan untuk
mengetahui pengaruh perbedaan pH larutan natrium sitrat terhadap karakterisik eksipien sambung silang kitosan sitrat. Eksipien sambung
silang kitosan sitrat dibuat dengan menambahkan larutan natrium sitrat dengan berbagai pH ke dalam larutan kitosan sambil diaduk dengan
menggunakan stand up stirrer 1300 rpm. Setelah itu cairan pembentuk eksipien diuji turbidimetri dan viskositasnya. Setelah diujikan cairan
pembentuk eksipien tersebut dikeringkan dengan mengggunakan oven suhu 55
o
C. Sambung silang kitosan sitrat yang telah kering dihaluskan menggunakan lumpang dan alu dengan sesegera mungkin. Hal tersebut
karena eksipien sambung silang kitosan sitrat yang terbentuk bersifat higroskopis sehingga jika terlalu lama terpapar udara akan membuat
eksipien tersebut menjadi elastis dan tidak dapat dihaluskan sehingga tidak dapat membentuk serbuk.
4.3. Karakterisasi Eksipien Sambung Silang Kitosan Sitrat
4.3.1 Uji Turbidimetri
Interaksi antara kitosan dan natrium sitrat akan dianalisa menggunakan uji turbidimetri. Perubahan turbiditas akan ditentukan dengan
spetrofotometer visibel pada panjang gelombang 420 nm dan turbiditasnya dihitung dengan 100 - T.
29
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.3. Uji Turbidimetri Eksipien Sambung Silang Kitosan-Sitrat
No Nama sampel
kekeruhan 100 - T 1
Kitosan pembanding 39,7
2 F1
39,8 3
F2 61,4
4 F3
76,1
Berdasarkan hasil pengujian diketahui bahwa sambung silang kitosan sitrat pH 7 memiliki nilai kekeruhan yang paling tinggi kemudian
kekeruhan semakin menurun secara berturut-turut pada larutan natrium sitrat ph 5 dan pH 4. Hal ini menunjukkan bahwa semakin meningkat pH
larutan natrium sitrat maka ikatan sambung silang kitosan sitrat yang terbentuk akan semakin meningkat Shu, X.Z et al.,2001.
4.3.2. Uji Penampilan Fisik
Keterangan: a kitosan; b kitosan sambung silang sitrat
Gambar 4.3.
Penampilan Fisik Kitosan dan Sambung Silang Kitosan Sitrat Eksipien kitosan memiliki warna yang berbeda dengan eksipien
sambung silang kitosan sitrat yaitu serbuk kitosan berwarna putih gading sedangkan kitosan yang telah tersambung silang oleh sitrat berwarna
kuning. Perubahan warna ini terjadi akibat proses pengeringan cairan pembentuk eksipien.
Kitosan memiliki bentuk serbuk halus sedangkan eksipien sambung silang kitosan sitrat yang dihasilkan berbentuk serpihan. Perbedaan bentuk
ini terjadi akibat proses penyerbukan yang tidak sempurna. Sifat eksipien sambung silang kitosan sitrat yang higroskopis membuat proses
30
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
penyerbukan menjadi sulit, sehingga eksipien sambung silang kitosan sitrat yang dihasilkan berupa serpihan.
Kitosan tidak berbau sedangkan kitosan sambung silang sitrat berbau asam. Bau asam dari kitosan sambung silang sitrat berasal dari asam
asetat yang digunakan sebagai pelarut kitosan pada saat proses sambung silang dengan natrium sitrat.
4.3.3. Penentuan Derajat Keasaman pH Tabel 4.3.
Uji Derajat Keasaman Eksipien Sambung Silang Kitosan-Sitrat
No Nama sampel
Derajat keasaman pH 1
Kitosan pembanding 7,844 ± 0.059
2 F1
5,242 ± 0,027 3
F2 5,275 ± 0,038
4 F3
5,275 ± 0,038
Penentuan derajat keasaman dilakukan terhadap kitosan dan kitosan sambung silang kitosan-sitrat dengan konsentrasi 2 dalam aquades. Dari
hasil penentuan derajat keasaman pH kitosan memiliki pH 7,844 sedangkan kitosan yang telah disambung silang dengan sitrat pH 4, 5, dan
7 masing masing memiliki pH 5,242; 5,275; 5,275 secara berturut turut. Hal tersebut menunjukkan bahwa kitosan sambung silang sitrat memiliki pH
lebih rendah dari kitosan. Perubahan pH ini terjadi akibat penggunaan pelarut asam asetat pada proses sambung silang. Perbedaan pH eksipien
sambung silang kitosan sitrat juga dipengaruhi oleh pH larutan natrium sitrat yang digunakan, semakin rendah pH natrium sitrat yang digunakan
maka pH ekspien yang dihasilkan juga akan semakin rendah.
4.3.4. Derajat Substitusi Tabel 4.3.
Uji Derajat Substitusi Eksipien Sambung Silang Kitosan-Sitrat
No Nama sampel
Derajat Substitusi gmol 2
F1
1,424
3 F2
5,399
4 F3
7,5 Pengujian derajat substitusi dari kitosan sambung silang sitrat
dilakukan dengan menggunakan titrasi asam basa secara tidak langsung.
