Derajat Substitusi Tabel 4.3. Karakterisasi Eksipien Sambung Silang Kitosan Sitrat

32 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Tabel 4.3. Spektrum FTIR Kitosan Sitrat pH4 ; pH 5; pH 7 dan Kitosan Gugus fungsi Bilangan Gelombang cm -1 Kitosan sitarat pH 4 Kitosan sitarat pH 5 Kitosan sitarat pH 7 Kitosan pembanding -OH, -NH 2 3476,84 3473,95 3476,84 3294,56 -NH 3+ 3053,15 2879,85 3053,45 - -N-H bend 1665,60 1656,92 1665,60 1556.92 -C=O 1589,41 1575,91 1589,41 1588,45 -COO - 1384,95 1409,06 1384,95 - Analisis gugus fungsi dilakukan untuk mengetahui adanya perubahan gugus fungsi pada eksipien kitosan-sitrat. Analisa gugus fungsi dilakukan dengan menggunakan Fourier Transform Infrared FTIR. Spektrum IR kitosan dan kitosan sitrat pH 4; pH 5; pH 7 ditunjukan pada gambar 4.3. Spektrum IR kitosan dan kitosan sitrat memiliki puncak pada 3500-3000 cm -1 yang menunujukkan terdapatnya gugus OH dan NH 2 . Kitosan sitrat pH 4; pH 5; dan pH 7 terdapat puncak 3100- 3053 cm -1 yang menunjukkan terdapatnya gugus NH 3 + gugus ini merupakan hasil interaksi antara amida dari kitosan dengan sitrat. Pada spektrum kitosan puncak 1655 cm -1 dan 1600.02 cm -1 menunjukan adanya gugus N-H dan C=O, pada spektrum kitosan sitrat puncak yang menunjukkan gugus N-H dan C=O mengalami perubahan yaitu puncak 1656,92 cm -1 yang menunjukkan gugus N-H memiliki serapan yang lebih rendah dari serapan dengan gugus yang sama pada spektrum kitosan. Puncak 1588,45 cm -1 pada spektrum kitosan sitrat yang merupakan gugus karbonil memiliki serapan yang lebih tajam dibandingkan dengan gugus karbonil pada spektrum kitosan. Hal tersebut terjadi karena terjadinya interaksi antara amida pada kitosan dengan karboksilat dari sitrat sehingga gugus amida berkurang karena berubah menjadi NH 3 + dan C=O bertambah akibat gugus karboksilat yang berasal dari sitrat. Puncak 1375 cm -1 pada spektrum kitosan merupakan gugus C-O. Puncak 1407,13 pada spektrum kitosan sitrat merupakan gugus COOH - yang terbentuk dari ikatan sambung silang atara kitosan dengan sitrat Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kriz, dan James R. Vyvyan, 2008. 33 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.4. Preparasi Film

Film dibuat dengan empat formula, perbedaan dari keempat formula tersebut adalah berdasarkan dari eksipien pembentuk filmnya. F1, F2 dan F3 menggunakan eksipien hasil sambung silang kitosan dengan natrium sitrat sedangkan F4 merupakan film pembanding sehingga eksipien yang digunakan sebagai pembentuk filmnya adalah kitosan yang tidak mengalami proses sambung silang. Film tersebut ditambahkan gliserin sebanyak 70 vb dari kitosan dan kitosan sitrat yang digunakan. Gliserin berfungsi sebagai plastisizer pada film sehingga mengurangi kerapuhan film Nadarajah, Kandasamy, 2005. Kitosan, gliserin dan verapamil HCl dilarutkan dengan asam asetat 4 dan diaduk dengan pengaduk magnetik selama satu jam. CPF yang telah homogen didiamkan selama 24 jam untuk menghilangkan gelembung. CPF tersebut kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 50 o C selama 20 jam. Selanjutnya film disimpan dalam wadah kedap udara sampai bobot konstan. Setelah dilakukan pengamatan kestabilan bobot maka diketahui film akan konstan pada hari ke 5.

4.5. Karakterisitik film

4.5.1. Viskositas Tabel 4.5.

Viskositas Cairan Pembentuk Film dari Keempat Formula Film No Nama sampel Viskositas cPs 1 F1 590 2 F2 590 3 F3 581 4 F4 730 Viskositas cairan pembentuk film kitosan F4 memiliki nilai viskositas lebih besar yaitu 730 cPs dari cairan pembentuk film yang berasal dari eksipien sambung silang kitosan sitrat pH 4, pH 5, pH, 7 yaitu 581, 590, dan 590 cPs. Viskositas dari cairan pembentuk film kitosan sitrat yang lebih rendah dapat terjadi akibat eksipien sambung silang kitosan sitrat mengandung natrium sitrat 15 dari total kitosan. Kitosan merupakan