19
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.4.3.4. Derajat Substitusi 1
Pembakuan NaOH 1,0 N
Pembakuan NaOH 1,0 N dilakukan dengan menggunakan kalium biftalat P. Timbang saksama 1,0005 g kalium biftalat P yang sebelumnya
telah dihaluskan dan dikeringkan selama 2 jam pada suhu 105
o
C, dan dilarutkan dalam 75 ml aquades. Indikator fenolftalein LP ditambahkan
sebanyak 2 tetes dan kemudian larutan dititrasi dengan NaOH 1 N hingga menjadi warna merah muda.
NNaOH =
� � ��� �� ���
� �� �� ��� � � � �
BE
Kalium biftalat
= 204,2 Departemen kesehatan RI, 1995 dengan modifikasi.
2 Pembakuan HCl 1 N
Pembakuan HCl 1,0 N dilakukan dengan cara natrium karbonat anhidrat ditimbang saksama 1,5000 g baku primer yang sebelumnya telah
dipanaskan pada suhu 105
o
C selama 1 jam. Natrium karbonat anhidrat dilarutkan dalam 100 ml air dan ditambahkan 2 tetes metil merah LP. Asam
klorida ditambahkan perlahan-lahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat.kmuds Larutan dipanaskan hingga mendidih,
kemudian didinginkan dan titrasi dilanjutkan. Panaskan lagi hingga mendidih, dan dititrasi lagi hingga warna merah muda pucat tidak hilang
dengan pendidihan lebih lanjut. Normalitas HCl dihitung dengan: NHCl
=
� � � � � � �
� � � � � � � � � �
BE natrium karbonat anhidrat = 52,99 Departemen kesehatan RI, 1995 dengan modifikasi
3 Penetapan Derajat Substitusi DS
Kitosan sitrat ditimbang seksama sebanyak 100 mg dan dilarutkan dalam 15,0 ml NaOH 1,0 N yang telah dibakukan. Medium ditambahkan
indikator metil merah sebanyak 3 tetes. Kelebihan NaOH dititrasi dengan
20
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HCl 1,0 N yang telah dibakukan sampai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi jingga kemerahan.
DS mol gram = Yuliani, andi adha, 2012 dengan modifikasi.
3.4.3.5. Analisis Gugus Fungsi
Analisis gugus fungsi menggunakan alat spektrometer infra merah dilakukan untuk mengetahui adanya perubahan gugus fungsi pada eksipien
kitosan-sitrat. Sejumlah sampel yang akan diuji ditambahkan ke dalam KBr. Campuran tersebut kemudian digerus hingga homogen. Pemeriksaan gugus
fungsi dilakukan pada bilangan gelombang 500-4000 cm
-1
De Moura M,
Auada FA et al., 2009 dengan modifikasi.
3.4.4. Pembuatan Film Sambung Silang Kitosan-Sitrat
Eksipien kitosan-sitrat 4 g dengan pH larutan natrium sitrat yang berbeda yaitu 4, 5, dan 7, gliserin 2,8 gram dan verapamil HCl 2,4 gram
dilarutkan dalam asam asetat 4 90,8 gram. Campuran tersebut diaduk hingga homogen dengan menggunakan pengaduk magnetik selama 1 jam.
Cairan pembentuk film CPF yang dihasilkan didiamkan selama 24 jam untuk menghilangkan gelembung. CPF kemudian dituang ke dalam cetakan
film 8 x 3,5 cm sebanyak 10 gram lalu dikeringkan dengan oven 50
o
C
selama 20 jam. Setelah kering, film dipotong sehingga mempunyai ukuran
3,5 x 2 cm
2
. Film kemudian dibungkus dengan aluminium foil dan disimpan dalam desikator untuk pengujian selanjutnya. Pembuatan film seperti diatas
juga dilakukan untuk membuat film kitosan pembanding. Film tersebut menggunakan kitosan sebagai eksipien pembentuk film.
Kategori