SO
3
yang digunakan merupakan produk antara yang dihasilkan pada tahapan proses produksi PT Mahkota Indonesia. Produk antara ini memiliki
konsentrasi 26 , sehingga dilakukan pencampuran gas SO
3
dengan udara kering dry air untuk menghasilkan campuran gas SO
3
udara kering sekitar 5-7 vv. Laju gas SO
3
dengan konsentrasi 5-7 diinputkan ke dalam reaktor sebesar 7,22 kgjam. Proses sulfonasi dilakukan dengan rasio mol
metil ester dan gas SO
3
yaitu 1:1,3 pada laju alir metil ester yang masuk ke dalam reaktor adalah 5,23 kgjam, dan suhu sulfonasi 100
o
C Hambali et al., 2009. Faktor yang diujikan yaitu waktu proses sulfonasi 1 - 6 jam dengan
interval 1 jam. Dilanjutkan dengan proses aging pada suhu 90
o
C selama 60 menit dan pengadukan 150 rpm hingga diperoleh MESA. Perhitungan laju
alir ME olein dan SO
3
disajikan pada Lampiran 3.
MESA kemudian dire-esterifikasi menggunakan metanol 15 dan dinetralisasi dengan NaOH 50 hingga dihasilkan MES dengan pH netral.
Diagram alir penentuan lama proses sulfonasi disajikan pada Gambar 10. Skema STFR yang digunakan disajikan pada Gambar 11. Pengujian
dilakukan terhadap produk MESA dan MES. Parameter yang diuji meliputi warna 5 klett, densitas, pH, viskositas, bilangan iod, kestabilan emulsi,
kandungan bahan aktif, bilangan asam, dan tegangan antarmuka. Prosedur analisis surfaktan MES dapat dilihat pada Lampiran 4. Rancangan percobaan
faktor proses yang berpengaruh dilakukan dengan menggunakan Rancangan Acak Lengkap faktor tunggal dengan dua kali pengulangan.
Model matematis rancangan percobaannya adalah sebagai berikut : Y
ij
= µ + A
i
+
ji
Dimana : Y
ij :
hasil pengamatan pada ulangan ke-j karena faktor A lama sulfonasi
ke-i µ
: rata-rata yang sebenarnya A
i
: pengaruh A lama sulfonasi ke-i
ji
: galat eksperimen pada ulangan ke-j karena faktor A lama sulfonasi
ke-i
Reakto r sulfo
nasi STF R
1 - 6 jam
Gambar 10. Diagram alir penentuan lama proses sulfonasi
Gambar 11. Skema STFR yang digunakan
4. Pengaruh Penambahan Metanol pada Proses Pemurnian Surfaktan MES
Tahapan ini dilakukan untuk menentukan kondisi proses pemurnian yang akan diterapkan pada tahap kajian selanjutnya, dengan menerapkan
kondisi terbaik yang diperoleh pada tahapan sebelumnya. Proses pemurnian dimodifikasi dari Sherry et al. 1995, dengan faktor konsentrasi metanol 0 -
15, interval 5 pada suhu sekitar 55
o
C, pengadukan selama 45 menit, dan dilanjutkan dengan netralisasi menggunakan NaOH 50 hingga dicapai pH
netral berkisar 7. Diagram alir kajian proses pemurnian MES disajikan pada Gambar 12. Parameter yang diuji adalah tegangan antarmuka. Prosedur
analisis tegangan antarmuka disajikan pada Lampiran 4. Rancangan percobaan faktor proses yang berpengaruh dilakukan dengan menggunakan
Rancangan Acak Lengkap faktor tunggal dengan dua kali pengulangan. Model matematis rancangan percobaannya adalah sebagai berikut :
Y
ij
= µ + A
i
+
ji
Dimana : Y
ij :
hasil pengamatan pada ulangan ke-j karena faktor A konsentrasi metanol
ke-i µ :
rata-rata yang sebenarnya
A
i
: pengaruh A konsentrasi metanol ke-i
ji
: galat eksperimen pada ulangan ke-j karena faktor A konsentrasi metanol
ke-1
Reak tor sul
fonasi STFR
Gambar 12. Diagram alir kajian penambahan metanol pada proses pemurnian MES
5. Perbaikan Kondisi Proses Produksi Surfaktan MES
Untuk mendapatkan sampel surfaktan MES yang lebih baik dilakukan perbaikan pada kondisi proses produksi surfaktan MES. Kondisi proses yang
diterapkan meliputi gas SO
3
-udara kering diinputkan ke dalam reaktor sebesar
7,22 kgjam, rasio mol metil ester dan gas SO
3
yaitu 1:1,3 pada kecepatan alir metil ester yang masuk ke dalam reaktor adalah 5,23 kgjam, suhu sulfonasi
100
o
C Hambali et al., 2009, lama sulfonasi 3-4 jam, suhu aging 90
o
C selama 60 menit dengan pengadukan 150 rpm, dan tanpa penambahan metanol
sebagai hasil terbaik yang diperoleh pada tahapan sebelumnya. Perbaikan dilakukan dengan penambahan udara kering bersamaan dengan gas SO
3
yang diinputkan ke dalam reaktor STFR 0; 1,8, 3,6 kgjam dikombinasikan
dengan pH MES setelah netralisasi 6, 7, 8. Parameter yang diuji meliputi bilangan iod, kandungan bahan aktif, tegangan antarmuka, kestabilan emulsi,
viskositas, dan warna 5 klett. Diagram alir perbaikan kondisi proses produksi MES disajikan pada Gambar 13. Prosedur analisis surfaktan MES
dapat dilihat pada Lampiran 4. Rancangan percobaan faktor proses yang berpengaruh dilakukan dengan menggunakan Rancangan Petak Terbagi,
dengan dua kali pengulangan. Model matematis rancangan percobaannya adalah sebagai berikut :
Y
jkm
= µ + R
i
+ A
j
+
ij
+ B
k
+ AB
jk
+
mijk
Dimana : Y
jkm
: Nilai pengamatan pada ulangan ke-m karena faktor udara kering A taraf ke-j dan faktor pH B taraf ke-k
µ : Rata-rata yang sebenarnya
R
i
: Pengaruh ulanganblok ke-i A
j
: Pengaruh udara kering A ke-j petak utama
ij
: Galat untuk petak utama pada blok ke-i karena faktor A ke-j B
k
: Pengaruh pH ke-k anak petak AB
jk
: Pengaruh interaksi faktor udara kering A ke-j dan pH B ke-k
mijk
: Galat sisa pada ulangan ke-m akibat pengaruh blok ke-i, A ke-j dan B ke-k