Lampiran 4. Prosedur Analisis Surfaktan MES 1.
Penentuan Bilangan Asam dan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik Epthon, 1948
Surfaktan ditimbang 1 ± 0,0010 g dengan neraca analitik dalam gelas piala 100 ml. Ditambahkan 30 ml aquades ke dalam gelas piala, lalu larutan
dipanaskan selama 7 – 10 menit dalam penangas sampai larut semua. Setelah larutan dingin lalu ditambahkan indikator phenoplthalein 1 3 tetes,
kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan faktor 1,0603 hingga berwarna merah muda atau pH 7. Volume penitaran dicatat sebagai
perhitungan untuk menghitung bilangan asam. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Sementara itu, methylen blue dipipet
sebanyak 3 ml dengan pipet ukur dan dimasukkan ke dalam gelas ukur asah bertutup gelas 100 ml dan kemudian ditambahkan 5 ml sampel MES hasil
pengenceran. Berikutnya, ditambahkan 10 ml kloroform hingga terlihat dua fasa. Campuran dititrasi menggunakan n-cetylpyridium chloride hingga
terbentuk warna yang sama biru diantara dua fasa. Titrasi diakhiri dan volume n-cetylpyridium chloride dicatat sebagai volume V kationik.
Bilangan Asam dan Bahan Aktif dihitung dengan rumus berikut : Bilangan Asam = A ml NaOH x faktor NaOH
Bobot sampel Bahan Aktif = V kationik x faktor kationik x BM Surfaktan x 0,1
Bobot sampel x 4,95
2. Pengukuran pH BSI, 1996
Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman pH surfaktan anionik, kationik, nonionik dan amfoterik. Nilai pH dari larutan contoh
ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan pH-meter komersial. Alat pH-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih
dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4,0 dan 9,0. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO
2
yang memiliki pH antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan
yang akan diukur. Nilai pH dibaca pada pH-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas
CO
2
. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan
pengulangan pengukuran termasuk kalibasi.
3. Analisa Warna Metode Klett
Sampel sekitar 5 g ditimbang dalam erlenmeyer 100 ml, ditambahkan 50 etanol sebanyak 9 kali bobot contoh sekitar 45 ml dan diaduk hingga larut.
Dimasukkan larutan contoh dalam kuvet dan diukur absorbansinya pada λ
420 nm. Sebagai blanko digunakan larutan standar 50 etanol. Perhitungan :
Warna klett = 1000 x nilai absorbansi.
4. Pengukuran Tegangan Antar Muka dengan Spinning Drop Interfacial
Tensiometer
Pengukuran tegangan antarmuka dilakukan untuk mengetahui seberapa besar kinerja surfaktan dalam menurunkan tegangan antarmuka minyak dan air.
Cara pengujian dilakukan dengan membuat larutan surfaktan pada konsentrasi tertentu dengan air formasi. Densitas larutan surfaktan dan
minyak bumi diukur. Pengukuran tegangan antarmuka minyak-air dengan menggunakan Spinning Drop Interfacial Tensiometer dilakukan dengan
memasukkan minyak bumi sebanyak 0,3 mikron dimasukkan dalam tube yang berisi larutan surfaktan. Kemudian tube dimasukkan dalam alat yang
kecepatan putarnya disetting 9000 rpm pada suhu 70
o
C, lalu diukur lebar droplet minyak yang terbentuk. Nilai tegangan antar muka dapat dihitung
dengan menggunakan rumus di bawah ini.
Y = ¼ ω
2
D
3
∆p, dengan syarat : LD = 4
Keterangan : y = nilai tegangan antar muka dynecm
ω = kecepatan angular s
-1
D = radius droplet pada axis cm ∆p = perbedaan densitas fluida minyak dan larutan surfaktan g.cm
3
5. Penentuan Viskositas SNI 06-4558-1998
Spindel dipasang ke viskometer, kemudian diturunkan perlahan sehingga spindel masuk ke dalam sampel. Jangan mengisi contoh secara berlebihan.
Volume contoh sangat menentukan sistem kalibrasi. Untuk memperoleh contoh yang mewakili, ketinggian cairan harus segaris dengan batang spindel
pada garis kira-kira 3,2 mm di atas bagian atas spindel yang meruncing. Viskometer Brookfield model RV, HA, HB dialankan pada 20 rpm, atau
untuk model LV pada 12 rpm, dan diamati hasil pembacaan. Bila hasil pembacaan terletak diantara angka 2 dan angka 98 dilanjutkan pengujian.
Dicatat tiga pembacaan setiap 60 detik dari setiap temperatur pengujian. Dilakukan prosedur yang sama untuk setiap temperatur pengujian yang
diinginkan. Bila pada temperatur pengujian terendah, pembacaan masih diatas angka 98, dikurangi kecepatan spindel dan dilanjutkan pengujian. Bila
pembacaan masih di atas angka 98, gunakan spindel lain yang lebih kecil dan diulangi pengujian. Faktor viskositas dikalikan dengan pembacaan
viskometer Brookfield untuk mendapatkan viskositas dalam centipoise cP. Selama pengukuran viskositas jangan mengubah kecepatan putaran spindel
karena akan mengubah laju geser.
6. Bilangan Iod AOAC, 1995
Sampel sebanyak 0,5 g ditimbang di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan
dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan
dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 . Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan
