terbentuk gelembung udara. Bagian luar piknometer dikeringkan dan kemudian ditempatkan piknometer dalam water bath pada suhu konstan 25
o
C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan dan ditimbang.
Bobot sampel dihitung dengan menghitung selisih bobot piknometer berisi contoh minyak atau lemak dan bobot piknometer kosong.
Perhitungan :
Densitas = Bobot piknometer dan contoh – bobot piknometer kosong Volume air pada 25
o
C ml
7. Fraksi Tak Tersabunkan SNI 01-1904-1990
Sampel yang telah diaduk ditimbang sebanyak 5 g di dalam erlenmeyer atau botol soxhlet. Ke dalam contoh dimasukkan 30 ml alkohol 95 dan 5 ml
KOH 50 kemudian dididihkan di bawah pendingin tegak selama satu jam atau sampai semua minyaklemak tersabunkan secara sempurna. Sabun yang
terbentuk dipindahkan ke dalam labu ekstraksi kemudian dibilas dengan alkohol sampai batas 40 ml, lalu dibilas dengan air panas dan air dingin
sampai volume seluruhnya 80 ml. Botol bekas penyabunan dicuci dengan sedikit petroleum eter dan dikembalikan ke dalam labu ekstraksi. Labu dan
isinya didinginkan sampai suhu kamar 20-25
o
C, lalu ditambahkan 50 ml petroleum eter. Labu ditutup kemudian dikocok selama 1 menit, sambil
mengeluarkan gas yang terbentuk selama pengocokan. Selanjutnya labu didiamkan sampai terbentuk dua lapisan cairan. Lapisan petroleum eter
dialirkan dan ditampung dalam corong pemisah 500 ml. Ekstraksi diulangi dengan petroleum eter sampai sedikitnya 6 kali sambil dikocok pada setiap
kali ekstraksi. Gabungan ekstraksi ini dicuci 3 kali di dalam corong pemisah masing-masing
dengan 25 ml alkohol 10 sambil dikocok. Setelah pencucian, lapisan alkohol ini dibuang dengan hati-hati sehingga lapisan petroleum eter tidak ada
yang terbuang. Ekstrak eter dipindahkan ke dalam gelas piala dan diuapkan sampai kering di atas penangas air. Pengeringan disempurnakan sampai
mencapai bobot tetap, kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. Setelah penimbangan, residu ini dilarutkan dalam 50 ml alkohol
95 yang hangat 50
o
C dengan ditambah indikator pp. Campuran tersebut dititrasi degan larutan NaOH 0,02 N sampai tepat terbentuk warna merah
jambu. Bobot asam lemak di dalam ekstrak sama dengan jumlah ml NaOH 0,02 x 0,056.
Fraksi tidak tersabunkan dalam contoh dihitung dengan rumus berikut :
BR – BA Fraksi tidak tersabunkan = x 100
B BR
= bobot residu g BA
= bobot asam lemak g B
= bobot contoh g 0,056 = BM NaOH1000
Lampiran 3. Perhitungan Laju Alir ME Olein dan SO
3
a. Komponen ME Olein Ester Asam
lemak BM
gmol Dalam
persentase Massa dalam
100 g Mol
BM rata- rata ME
Olein C12 214
0,147 0,147
0,00069 C14 242
0,909 0,909
0,00376 C16 270,9
40,207 40,207
0,14842 C180 298
1,294 1,294
0,00434 C181 296
43,901 43,901
0,14831 C182 294
11,897 11,897
0,04047 C183 292
0,852 0,852
0,00292 0,34890
286,61
Laju Umpan ME Olein = 100 mlmenit = 100 mlmenit x 60 menitjam x 0,8718 gml x 10
-3
kgg = 5,23 kgjam
b. Reaksi pembakaran sulfur menjadi SO
2
dan SO
3
: S + O
2
Æ SO
2
SO
2
+ O
2
Æ 2SO
3
katalis V
2
O
5
Stoikiometri flow sulfur = laju umpan ME Olein x BA SBM MES = 5,23 kgjam x 32388,61
= 0,43 kgjam Na
2
SO
4
= [laju umpan ME Olein x Na
2
SO
4
x BM Na
2
SO
4
H
2
SO
4
] x BA SBM Na
2
SO
4
= 5,23 x 1,3 x 14298100 x 32142 = 0,02 kgjam
Carry over sulfur yang terbawa dalam produk : = laju umpan ME Olein x 0,7021000 = 5,23 kgjam x 0,7021000 = 0,004 kgjam
Total flow sulfur = flow sulfur + flow Na
2
SO
4
+ carry over x 100konversi SO
2
menjadi SO
3
x 10099,5 = 0,43 + 0,02 + 0,004 x10097,50 x 10099,5
= 0,47 kgjam Flow SO
3
– udara = [70faktor pembakaran SO
2
x densitas udara x total flow sulfur] + total flow sulfur
= [706,30 x 1,29 x 0,47] + 0,47 = 7,22 kgjam
• Penambahan udara kering ¼ flow SO
3
-udara = 1,81 kgjam • Penambahan udara kering ½ flow SO
3
-udara = 3,61 kgjam
Lampiran 4. Prosedur Analisis Surfaktan MES 1.
Penentuan Bilangan Asam dan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik Epthon, 1948
Surfaktan ditimbang 1 ± 0,0010 g dengan neraca analitik dalam gelas piala 100 ml. Ditambahkan 30 ml aquades ke dalam gelas piala, lalu larutan
dipanaskan selama 7 – 10 menit dalam penangas sampai larut semua. Setelah larutan dingin lalu ditambahkan indikator phenoplthalein 1 3 tetes,
kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan faktor 1,0603 hingga berwarna merah muda atau pH 7. Volume penitaran dicatat sebagai
perhitungan untuk menghitung bilangan asam. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Sementara itu, methylen blue dipipet
sebanyak 3 ml dengan pipet ukur dan dimasukkan ke dalam gelas ukur asah bertutup gelas 100 ml dan kemudian ditambahkan 5 ml sampel MES hasil
pengenceran. Berikutnya, ditambahkan 10 ml kloroform hingga terlihat dua fasa. Campuran dititrasi menggunakan n-cetylpyridium chloride hingga
terbentuk warna yang sama biru diantara dua fasa. Titrasi diakhiri dan volume n-cetylpyridium chloride dicatat sebagai volume V kationik.
Bilangan Asam dan Bahan Aktif dihitung dengan rumus berikut : Bilangan Asam = A ml NaOH x faktor NaOH
Bobot sampel Bahan Aktif = V kationik x faktor kationik x BM Surfaktan x 0,1
Bobot sampel x 4,95
2. Pengukuran pH BSI, 1996
Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman pH surfaktan anionik, kationik, nonionik dan amfoterik. Nilai pH dari larutan contoh
ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan pH-meter komersial. Alat pH-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih
dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4,0 dan 9,0. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO
2
yang memiliki pH antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan
yang akan diukur. Nilai pH dibaca pada pH-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas
CO
2
. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan
pengulangan pengukuran termasuk kalibasi.
3. Analisa Warna Metode Klett
Sampel sekitar 5 g ditimbang dalam erlenmeyer 100 ml, ditambahkan 50 etanol sebanyak 9 kali bobot contoh sekitar 45 ml dan diaduk hingga larut.
Dimasukkan larutan contoh dalam kuvet dan diukur absorbansinya pada λ
420 nm. Sebagai blanko digunakan larutan standar 50 etanol. Perhitungan :
Warna klett = 1000 x nilai absorbansi.
