Keterangan : Gttl =
Gliserol total
Gbbs = Gliserol bebas Gikt = Gliserol terikat
C = volume larutan natrium tiosulfat untuk contoh
B = volume natrium tiosulfat untuk blanko
N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
a
Dari prosedur = 9,9 – 10,1 ± 0,01 g
b
Dari prosedur = 100 ml untuk gliserol total dan 300 ml untuk gliserol bebas
5. Bilangan Iod AOCS Cd 1-25
Sebanyak 0,13 – 0,15 ± 0,001 g sampel ditimbang dalam labu iodium. Ditambahkan 15 ml larutan karbon tetrakhlorida atau 20 ml campuran 50 -v
sikloheksan – 50 -v asam asetat dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh larut sempurna ke dalam pelarut. Ditambahkan 25 ml reagen Wijs
dengan pipet seukuran dan kemudian labu ditutup. Kembali labu dikocok- putar agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera disimpan di
tempat gelap bertemperatur 25 ± 5
o
C selama 1 jam. Sesudah perioda penyimpanan usai, diambil kembali labu dan ditambahkan 20 ml larutan KI
dan 150 ml akuades. Sambil selalu diaduk dengan baik, dititrasi isi labu dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan diketahui
normalitas eksaknya sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi diteruskan sampai
warna biru kompleks iodium – pati persis sirna. Volume titran yang dihabiskan untuk titrasi dicatat. Bersamaan dengan analisis di atas, dilakukan
analisis blanko. Perhitungan
Angka iodium contoh biodiesel dapat dihitung dengan rumus : Angka iodium, A
I
-b = 12,69B − C x N
W dengan :
C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh ml. B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko ml.
N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat. W = bobot eksak contoh biodiesel yang ditimbang untuk analisis g.
6. Densitas SNI 01-2891-1992
Pada tahap awal ditentukan bobot dari air destilata. Piknometer bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah dididihkan dan didinginkan pada
suhu 20
o
C dan disimpan dalam water bath penangas air pada suhu konstan 25
o
C selama 30 menit. Piknometer diangkat dan dikeringkan kemudian ditimbang. Bobot air ditentukan berdasarkan selisih bobot piknometer berisi
air dan bobot piknometer kosong. Pada tahap kedua ditentukan bobot sampel. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan dipastikan tidak
terbentuk gelembung udara. Bagian luar piknometer dikeringkan dan kemudian ditempatkan piknometer dalam water bath pada suhu konstan 25
o
C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan dan ditimbang.
Bobot sampel dihitung dengan menghitung selisih bobot piknometer berisi contoh minyak atau lemak dan bobot piknometer kosong.
Perhitungan :
Densitas = Bobot piknometer dan contoh – bobot piknometer kosong Volume air pada 25
o
C ml
7. Fraksi Tak Tersabunkan SNI 01-1904-1990
Sampel yang telah diaduk ditimbang sebanyak 5 g di dalam erlenmeyer atau botol soxhlet. Ke dalam contoh dimasukkan 30 ml alkohol 95 dan 5 ml
KOH 50 kemudian dididihkan di bawah pendingin tegak selama satu jam atau sampai semua minyaklemak tersabunkan secara sempurna. Sabun yang
terbentuk dipindahkan ke dalam labu ekstraksi kemudian dibilas dengan alkohol sampai batas 40 ml, lalu dibilas dengan air panas dan air dingin
sampai volume seluruhnya 80 ml. Botol bekas penyabunan dicuci dengan sedikit petroleum eter dan dikembalikan ke dalam labu ekstraksi. Labu dan
isinya didinginkan sampai suhu kamar 20-25
o
C, lalu ditambahkan 50 ml petroleum eter. Labu ditutup kemudian dikocok selama 1 menit, sambil
mengeluarkan gas yang terbentuk selama pengocokan. Selanjutnya labu didiamkan sampai terbentuk dua lapisan cairan. Lapisan petroleum eter
dialirkan dan ditampung dalam corong pemisah 500 ml. Ekstraksi diulangi dengan petroleum eter sampai sedikitnya 6 kali sambil dikocok pada setiap
kali ekstraksi. Gabungan ekstraksi ini dicuci 3 kali di dalam corong pemisah masing-masing
dengan 25 ml alkohol 10 sambil dikocok. Setelah pencucian, lapisan alkohol ini dibuang dengan hati-hati sehingga lapisan petroleum eter tidak ada
yang terbuang. Ekstrak eter dipindahkan ke dalam gelas piala dan diuapkan sampai kering di atas penangas air. Pengeringan disempurnakan sampai
mencapai bobot tetap, kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. Setelah penimbangan, residu ini dilarutkan dalam 50 ml alkohol
95 yang hangat 50
o
C dengan ditambah indikator pp. Campuran tersebut dititrasi degan larutan NaOH 0,02 N sampai tepat terbentuk warna merah
jambu. Bobot asam lemak di dalam ekstrak sama dengan jumlah ml NaOH 0,02 x 0,056.
Fraksi tidak tersabunkan dalam contoh dihitung dengan rumus berikut :
BR – BA Fraksi tidak tersabunkan = x 100
B BR
= bobot residu g BA
= bobot asam lemak g B
= bobot contoh g 0,056 = BM NaOH1000
