3.3.3 Analisis mineral dan logam berat Reitz et al. 1987
1 Pengujian total mineral K, Na, Ca, Mg, Zn, Fe, Cu
Sampel yang akan diuji dilakukan proses pengabuan basah. Pada proses pengabuan basah, sebanyak 10 g contoh dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 150 ml. Selanjutnya ditambahkan 10 ml HNO
3
dan dibiarkan selama 1 jam, kemudian dipanaskan di atas hotplate selama 4 jam dan
didinginkan. Selanjutnya ditambahkan 0,8 ml H
2
SO
4
pekat dan dipanaskan kembali. Setelah terjadi perubahan warna dari cokelat menjadi kuning bening,
sampel ditambahkan campuran HClO
4
dan HNO
3
2:1 sebanyak 4 tetes dan dipanaskan kembali 15 menit. Selanjutnya sampel ditambahkan 4 ml akuades dan
1,2 ml HCl pekat dan dipanaskan kembali sampai larut kemudian didinginkan. Setelah larut, sampel diencerkan menjadi 50 ml di dalam labu takar dan dilakukan
analisis mineral menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer AAS merk Shimadzu tipe AA 7000. Kadar mineral pada sampel dihitung dengan
memasukkan nilai absorban sampel ke dalam persamaan garis standar y = ax ± b, maka akan diperoleh nilai x yang merupakan konsentrasi sampel. Kadar mineral
dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut: Kadar mineral mgkg bb =
Keterangan: FP = faktor pengencer 2
Pengujian fosfor
Sebanyak 10 g ammonium molibdat 10 ditambah dengan 60 ml akuades. Selanjutnya ditambahkan 28 ml H
2
SO
4
dan dilarutkan dengan akuades hingga 100 ml larutan A. Tahap selanjutnya adalah membuat larutan B, sebanyak
10 ml larutan A ditambah dengan 60 ml akuades dan 5 g FeSO
4
.7H
2
O, kemudian dilarutkan dengan akuades hingga 100 ml. Sampel hasil pengabuan basah
dimasukkan ke dalam tabung kuvet kemudian ditambah dengan 2 ml larutan B. Intensitas warna diukur dengan menggunakan spektrofotometer dengan panjang
gelombang 660 nm.
3 Pengujian logam Hg
Sampel yang akan diuji dilakukan proses destruksi basah. Pada proses destruksi basah, sebanyak 1 g contoh dimasukkan ke dalam labu destruksi 100 ml.
Selanjutnya ditambahkan 15 ml HNO
3
pekat dan 5 ml HCLO
4
dan dibiarkan selama satu malam. Setelah satu malam, larutan didestruksi sampai jernih,
didinginkan dan ditambahkan 10-20 ml akuades. Pemanasan dilanjutkan selama ± 10 menit, diangkat dan didinginkan. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam
labu takar 100 ml, kemudian dibilas dengan akuades sampai tanda tera. Selanjutnya dikocok dan disaring dengan kertas Whatman. Filtrat dianalisis
menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer AAS.
3.3.4 Analisis vitamin Rooche 1992 1
Kategori