blender, dimana sample portion menggunakan metode quartering yaitu dengan cara:
1. Seperempat bagian dari setiap buah melon diambil kulit buah saja sebagai
sampel bagian kulit buah melon lalu dihomogenkan sampel kulitpeel 2.
Seperempat bagian dari setiap buah melon diambil daging buah saja sebagai sampel bagian daging buah melon lalu dihomogenkan sampel dagingflesh
3. Seperempat bagian dari setiap buah melon langsung dihomogenkan sampel
keseluruhanwhole. Sampling analytical portion untuk melon dilakukan dengan metode quartering
agar diperoleh sampel yang representative. Dalam preparasi sampel, dilakukan penetapan kadar air di dalam buah
melon, untuk mengetahui perlu tidaknya penambahan air saat preparasi sampel. Hasil uji yang dilakukan Puspitasari 2015 pada penentuan kadar air menyatakan
bahwa kandungan kadar air di dalam buah melon adalah berkisar 92,224 untuk bagian daging, 93,782 untuk bagian whole, dan 93,050 untuk bagian kulit,
sehingga untuk preparasi sampel menurut Anastasiades 2006 dengan metode QuEChERS yang mempersyaratkan kadar air lebih dari 80 tidak diperlukan
penambahan air.
E. Ekstraksi Residu
Azoxystrobin dari Matrik Buah Melon
Metode extraksi untuk mendapatkan residu senyawa azoxystrobin dari matrik buah melon menggunakan metode QuEChERS Quick, Easy, Cheap,
Effective, Rugged, and Safe. Prinsip dari QuEChERS dalam penelitian ini adalah melakukan ekstraksi analit menggunakan pelarut acetonitril dan 2 g MgSO
4
; 0,5 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
g NaCl; 0,5 g Na
3
sitrat.2H
2
O; 0,25 g Na
2
Hsitrat.1,5H
2
O untuk mengurangi kadar air yang berlebih dalam sampel dengan tetap mengatur kondisi pH agar diperoleh
recovery yang baik. Metode ini dianjutkan dengan sentrifugasi untuk dapat memisahkan senyawa berdasarkan ukuran partikel dan berat jenis. Kemudian
dilakukan clean up dengan SPE C18 dan dideterminasi menggunakan GC-ECD. Pemilihan metode QuEChERS ini dilakukan dengan melihat jumlah co-
extractant yang paling sedikit di dalam pelarut yang memiliki kelarutan paling baik. Metode QuEChERS yang digunakan adalah Buffer QuEChERS karena
dengan menjaga pH sampel antara 4-5 diharapkan azoxystrobin stabil selama proses penentapan kadar dan co-ekstraktan minimal. Menurut Anastasiades 2006
Citrate buffer pada pH 4-5 memberikan jumlah co-extractant dalam hasil ekstraksi yang lebih sedikit jika dibangingkan dengan jumlah co-extranctant pada
raw material original QuEChERS maupun acetate buffer. Acetonitril merupakan pelarut yang umum digunakan dalam metode QuEChERS.
Gambar 6. Pengaruh pH terhadap Jumlah Co-Extractant
Buffer QuEChERS menggunakan 4 jenis garam antara lain: 2 g MgSO
4
; 0,5 g NaCl; 0,5 g Na
3
sitrat.2H
2
O; 0,25 g Na
2
Hsitrat.1,5H
2
O. Magnesium sulfate digunakan untuk menginduksi pemisahan antara acetonitril dengan air dalam
sistem LLE dan meningkatkan recovery analit polar. Natrium klorida berfungsi sebagai garam penyangga dan mengurangi interfensi senyawa polar dengan proses
salting out effect, Na
3
sitrat.2H
2
O dan
Na
2
Hsitrat.1,5H
2
O ditambahkan untuk
mengontrol pH, mempertahankan tingkat pH antara 4 dan 6, dan untuk stabilitas dasar pestisida yang sensitif. Setelah dilakukan ekstraksi, larutan organik
asetonitril yang mengandung azoxystrobin akan berada dilapisan atas Phenomenex, 2015.
Keunggulannya dari Buffer QuEChERS ini adalah nilai recovery yang bagus bahkan untuk pestisida paling asam, recovery dapat diterima pada pestisida
yang sensitif terhadap asam maupun basa, mampu meningkatkan selektifitas, dan tidak memberikan efek negatif jika menggunakan clean up PSA, tidak seperti
asetat buffer Anastassiades, 2006. Penggojokan dilakukan dengan kuat selama satu menit untuk memecah
gumpalan matriks sampel. Semakin kecil gumpalan matriks, maka luas permukaan akan semakin meningkat sehingga kesetimbangan yang optimum akan
lebih cepat dicapai. Penggojokan dengan waktu 5 menit didapatkan hasil yang efektif, yaitu dengan waktu yang relatif pendek sudah mampu mendapatkan
supernatan dengan jumlah yang cukup. Hasil sentrifuge menunjukan bahwa acetonitril berada di bagian atas dan
air berada dibagian bawah karena massa jenis air lebih besar dari acetonitril. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tingkat kelarutan azoxystrobin di dalam acetonitrile sebesar 340 gL, sedangkan kelarutannya di dalam air hanya 6,7 mgL. Oleh sebab inilah diperlukan
penambahan garam NaCl untuk salting out effect mengurangi kelarutannya dalam air, dan memaksa masuk ke dalam lapisan acetonitrile. Kemudian lapisan
asetonitril yang berada di bagian atas campuran diambil karena azoxystrobin larut dengan baik dalam acetonitrile. Hasil supernatan diambil semua agar dapat
merepresentasikan jumlah azoxystrobin yang terekstrak dalam tiap 5 gram sampel melon. Reekstraksi dilakukan dalam penelitian ini agar diperoleh recovery yang
lebih baik, dan meminimalisir analit yang masih tertinggal di dalam matrik.
F. Clean Up Residu Azoxystrobin dari Matrik Buah Melon dengan SPE C
