A. Pembuatan Larutan Baku Amoksisilin
Larutan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan baku amoksisilin 0,005 M dalam akuades. Larutan ini dibuat dengan cara melarutkan
209,7 mg baku amoksisilin dalam 100,0 ml akuades. Pelarut yang digunakan adalah akuades karena amoksisilin larut dalam akuades Anonim, 1995.
B. Penetapan Waktu Reaksi dan
Operating Time OT
Waktu reaksi merupakan waktu yang dibutuhkan agar reaksi berlangsung sempurna, sehingga pada pengukuran yang terbaca adalah semua amoksisilin yang
telah bereaksi. Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah pereaksi campuran
asetilaseton-formalin. Pereaksi tersebut dibuat dengan cara mencampurkan asetilaseton dan formalin di dalam bufer asetat yang terdiri dari asam asetat dan
natrium asetat. Bufer asetat berfungsi menjaga pH pereaksi agar stabil di sekitar pH 4. Setelah dicampur, larutan dipanaskan selama 5 menit pada suhu 80
o
C untuk mempercepat reaksi. Kemudian larutan didinginkan, dan dilakukan penyesuaian pH
dengan menggunakan larutan HCl atau larutan NaOH. Seperti yang disusulkan oleh Rofie 2005, mekanisme reaksi pembentukan
pereaksi asetilaseton-formalin dapat dilihat pada gambar 7 berikut: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
H
3
C C
O C
H
2
C O
CH
3
asetilaseton H
H
3
C C
O H
C H
C OH
CH
3
- H
H
3
C C
O C
H C
OH CH
3
enol asetilaseton
O H
C H
3
C CH
C H
3
C O
+
C O
H H
enol asetilaseton formalin
H
C O
H
3
C C
H CH
2
OH
C H
3
C O
H - H
2
O
ß-hidroksi karbonil
C O
H
3
C C
CH
2
C H
3
C CH
2
C O
H CH
3
HC C
O CH
3
+
C O
H H
3
C C
C H
2
CH C
H
3
C O
C O
CH
3
C O
CH
3
karbonil tak jenuh a,ß enol asetilaseton
H
- H
p.s.
O C
H
3
C CH
C H
2
CH C
O CH
3
C C
H
3
C O
O CH
3
3,5-diasetil-2,6-heptanadion
Gambar 7. Usulan mekanisme reaksi pembuatan pereaksi asetilaseton-formalin
Setelah selesai dibuat, pereaksi asetilaseton-formalin tersebut kemudian ditambahkan ke dalam sejumlah larutan baku amoksisilin, lalu didiamkan pada suhu
35
o
C selama waktu tertentu hingga terbentuk warna kuning yang stabil. Mekanisme reaksi yang diusulkan dapat dilihat pada gambar 8 di bawah ini:
C O
H
3
C CH
C H
2
CH C
O CH
3
C C
H
3
C O
O CH
3
N H
R H
C O
H
3
C CH
C H
2
CH C
O CH
3
C C
H
3
C O
H
3
C NH
OH
H
H
R
Amoksisilin
HO C
C O
N H
N O
H S
COOH CH
3
CH
3
R =
Kategori