26
dengan daya yang dihasilkan oleh generator pada 40 kV dan 30 mA. Daerah canning difraksi pada sudut 2 θ yaitu 5-30
o
dengan step interval 0,02
o
dan kecepatan scan 1.5
o
menit. Pengukuran kristalinitas relatif dilakukan dengan menggunakan software Shimadzu 7000. Kurva halus yang
menghubungkan dasar puncak-puncak difraktogram. Area di atas kurva halus merupakan daerah kristalin. Rasio antara luas area di atas kurva dengan total area difraksi menunjukkan kristalinitas
relatif. =
� � + �
× 100 Keterangan
: Ac = Area daerah kristalin Aa = Area daerah amorphous
Xc = Persentase kristalinitas relatif
3. Derajat Putih
Pengukuran dilakukan menggunakan Whiteness Meter Kett Electric Laboratory C-100- 3. Kalibrasi dilakukan dengan standar warna putih BaSO
4
, yang memiliki derajat putih 100 110.8. Sejumlah contoh dimasukkan ke dalam wadah khusus, dipadatkan, ditutup, kemudian
dimasukkan ke dalam tempat pengukuran lalu nilai derajat putih akan keluar pada layar A. ℎ =
A 110,8
100 Keterangan : A
= Nilai yang terbaca pada alat 110,8 = Standar BaSO
4
4. Densitas Kamba bulk density Wirakartakusumah et al. 1992
Densitas kamba ditentukan oleh berat wadah yang diketahui volumenya dan merupakan hasil pembagian berat bubuk dengan volume wadah. Sampel dimasukkan ke dalam gelas ukur 25
ml. Isi hingga volumenya mencapai tepat 25 ml lalu ditimbang bobotnya. �
� = �
5. Densitas padat
Densitas padat adalah massa partikel yang menempati suatu unit volume tertentu dengan dipadatkan. Sampel dimasukkan ke dalam gelas ukur 25 ml, kemudian dipadatkan. Isi hingga
volumenya mencapai tepat 25 ml lalu ditimbang bobotnya. �
� = �
27
6. Kadar Air Metode Oven Biasa Apriyantono et al. 1989
Cawan alumunium dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 15 menit, lalu didinginkan dalam desikator selama 10 menit. Cawan ditimbang menggunakan neraca analitik.
Sampel sebanyak 5 gram dimasukkan ke dalam cawan, kemudian cawan serta sampel ditimbang dengan neraca analitik. Cawan berisi sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C selama semalam. Selanjutnya cawan berisi sampel didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang.
� =
− − × 100
� =
− − −
× 100 Keterangan: a = bobot sampel awal g
b = bobot sampel dan cawan setelah dikeringkan g c = bobot cawan kosong g
7. Kadar Abu Apriyantono et al. 1989
Cawan pengabuan dibakar dalam tanur, kemudian didinginkan dalam desikator, dan ditimbang. Sampel sebanyak 3-5 gram ditimbang dalam cawan tersebut, kemudian cawan yang
berisi sampel dibakar sampai didapatkan abu berwarna abu-abu atau sampai bobotnya konstan. Cawan yang berisi sampel didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang dengan neraca
analitik. Catatan: sebelum masuk tanur, sampel di dalam cawan dibakar dulu pada hot plate sampai asapnya habis.
� =
× 100
� =
100 −
× 100
8. Kadar Protein Metode Kjehdahl-mikro AOAC 1995
Sejumlah kecil sampel kira-kira 100 –250 mg ditimbang, dipindahkan ke dalam labu
Kjedahl 30 ml. Setelah itu, ditambahkan 1.9 ± 0.1 gram K
2
SO
4
, 40 ± 10 mg HgO, dan 2.0 ± 0.1 ml H
2
SO
4
ke dalam labu Kjedahl yang berisi sampel. Jika sampel lebih dari 150 mg, ditambahkan 0.1 ml H
2
SO
4
untuk setiap 10 mg bahan organik. Labu Kjehdahl yang berisi sampel didestruksi elama 1-1,5 jam hingga cairan menjadi jernih. Setelahnya labu Kjedahl didinginkan dan
ditambahkan sejumlah kecil akuades secara perlahan, lalu didinginkan kembali. Isi labu dipindahkan ke dalam alat destilasi. Labu Kjedahl yang isinya sudah dipindahkan ke dalam alat
destilasi dicuci dan bilas 5-6 kali dengan 1-2 ml air, air cucian dipindahkan ke alat destilasi. Erlenmeyer 125 ml yang berisi 5 ml larutan H
3
BO
3
dan 2-4 tetes indikator campuran dua bagian metil merah 0.2 dalam alkohol dan satu bagian metilen blue 0.2 dalam alkohol
diletakan di bawah kondensor. Ujung tabung kondensor harus terendam di bawah larutan H
3
BO
3
28
kemudian di tambahkan 8-10 ml larutan NaOH-Na
2
S
2
O
3
dan dilakukan destilasi sampai tertampung kira-kira 15 ml destilat dalam erlenmeyer. Setelah itu, tabung kondensor dibilas
dengan air dan bilasannya ditampung dalam erlenmeyer yang sama. Selanjutnya isi erlenmeyer diencerkan sampai kira-kira 50 ml dan kemudian ditritasi dengan HCl 0.02 N yang sudah
distandardisasi sampai terjadi perubahan warna menjadi abu-abu. Penentuan protein pun dilakukan untuk blanko.
� � =
� − × � � × 14.007
� × 100
Kadar protein bb = N x faktor konversi 6.25 �
= 100
− × 100
9. Kadar Lemak Metode Soxhlet Apriyantono et al. 1989
