Instrumentasi GCMS Gas Chromatography Mass Spectrometry GCMS

29 dengan luas permukaan besar yang relatif inert. Padatan tersebut adalah sebuah penyangga mekanik untuk cairan. Sebelum diisi padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fase stasioner. Cairan ini harus stabil dan tidak mudah menguap pada temperatur ruang dan harus sesuai untuk pemisahan tertentu. 4. Interface, Berfungsi untuk mengirimkan sampel dari GC ke MS dengan meminimalkan kehilangan sampel saat pengiriman. 5. Sumber ion ion source, tempat terjadinya proses ionisasi dari molekul yang berupa uap. Molekul tersebut akan kehilangan satu elektron dan terbentuk ion molekul bermuatan positif. Proses lain, molekul menangkap satu elektron bermuatan negatif. 6. Pompa vakum vacuum pump. Pompa vakum tinggi untuk mengurangi dan mempertahankan tekanan pada MS saat analisis dan pompa vakum rendah untuk mengurangi tekanan udara luar MS. 7. Penganalisis massa mass analyzer. Susunan alat untuk memisahkan ion-ion dengan perbandingan massa terhadap muatan yang berbeda. Penganalisis massa harus dapat membedakan selisih massa yang kecil serta dapat menghasilkan arus ion yang tinggi. 8. Detektor. Peka terhadap komponen-komponen yang terpisahkan di dalam kolom serta mengubah kepekaannya menjadi sinyal listrik. Kuat lemahnya sinyal bergantung pada laju aliran massa sampel dan bukan pada konsentrasi sampel gas penunjang. 30

2.7. Spektrofotometri UV-Vis Ultraviolet-Visible

Spektrofotometer UV-Vis bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet 200-400 nm atau daerah sinar tampak 400-800 nm. Biasanya cahaya terlihat merupakan campuran dari cahaya yang mempunyai berbagai panjang gelombang , dari 400-800 nm Tahir, 2008. Radiasi elektomagnetik berinteraksi dengan benda berupa berkas sinar yang disebut foton. Energi setiap foton berbanding langsung dengan frekuensi radiasi Foton yang memiliki frekuensi υ yang tinggi pendek mempunyai energi yang lebih tinggi dari pada foton yang berfrekuensi rendah panjang. Intensitas berkas sinar sebanding dengan jumlah foton yang tak tergantung pada energi setiap foton. Bila cahaya jatuh pada senyawa maka sebagian dari cahaya akan diserap oleh molekul-molekul sesuai dengan struktur dari molekul Khopkar, 1990. Skema spektrofotometer UV-Vis dapat dilihat pada Gambar 12. Gambar 12. Skema Spektrofotometer UV-Vis Owen, 2000 31 Setiap senyawa mempunyai tingkatan energi yang spesifik. Bila cahaya yang mempunyai energi yang sama dengan perbedaan energi tereksitasi jatuh pada senyawa, maka elektron-elektron pada tingkatan dasar dieksitasi ke tingkatan tereksitasi dan sebagian energi cahaya yang sesuai dengan panjang gelombang yang diserap. Elektron yang tereksitasikan melepaskan energi dengan proses radiasi panas dan kembali ketingkatan dasar asal. Karena perbedaan energi antara tingkat dasar dan tingkat tereksitasi spesifik untuk tiap-tiap bahan atau senyawa, maka frekuensi yang diserap juga tertentu. Jika foton yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan energi, maka serapan dapat terjadi. Kekuatan radiasi juga diturunkan dengan adanya penghamburan dan pemantulan, namun demikian pengurangan-pengurangan ini sangat kecil bila dibandingkan dengan serapan Sastrohamidjojo, 2001. Menurut Gholib dan Rohman 2007, penyerapan absorpsi sinar UV dan sinar tampak pada umumnya dihasilkan oleh eksitasi elektron-elektron ikatan, akibatnya panjang gelombang pita yang mengabsorpsi dapat dihubungkan dengan ikatan yang mungkin ada dalam suatu molekul. Ada tiga macam proses penyerapan energi ultraviolet dan sinar tampak, yaitu: 1 penyerapan oleh transisi elektron ikatan dan elektron anti ikatan; 2 penyerapan oleh transisi elektron d dan f dari molekul kompleks; dan 3 penyerapan oleh perpindahan muatan. Transisi-transisi elektronik yang terjadi di antara tingkat-tingkat energi di dalam suatu molekul ada 4, yaitu transisi sigma – sigma anti ikatan σ→σ; transisi n – sigma anti ikatan n →σ; transisi n – phi anti ikatan n→π; dan transisi phi – phi anti ikatan π →π. 32 1. Transisi σ→σ Energi yang diperlukan untuk transisi ini besarnya sesuai dengan energi sinar yang frekuensinya terletak di antara UV vakum kurang dari 180 nm, contoh: Metana, yang hanya mempunyai jenis ikatan -C-H, mempunyai pita serapan elektron sigma pada panjang gelombang 125 nm.Jenis transisi ini σ→σ terjadi pada daerah ultraviolet vakum sehingga kurang begitu bermanfaat untuk analisis dengan cara spektrofotometri UV-Vis. 2. Transisi n →σ Jenis transisi ini terjadi pada senyawa organik jenuh yang mengandung atom-atom yang memiliki elektron bukan ikatan elektron n. Energi yang diperlukan untuk transisi jenis ini lebih kecil dibanding transisi σ→σ sehingga sinar yang diserapun mempunyai panjang gelombang lebih panjang, yakni sekitar 150-250 nm. Kebanyakan transisi ini terjadi pada panjang gelombang kurang dari 200 nm. 3. Transisi n →π dan transisi π →π Untuk kemungkinan terjadinya jenis transisi ini, maka molekul organik harus mempunyai gugus fungsional yang tidak jenuh sehingga ikatan rangkap dalam gugus tersebut memberikan orbital phi yang diperlukan. Jenis transisi ini merupakan transisi yang paling cocok untuk analisis sebab sesuai dengan panjang gelombang antara 200-700 nm, dan panjang gelombang ini secara teknis dapat diaplikasikan pada spektrofotometer. Beberapa gugus kromofor dan panjang gelombang maksimum telah dijabarkan oleh Supratman pada tahun 2010 Tabel 1.