UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari
kristalnya Rositawati, dkk., 2013. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan
dikristalkan dengan cara menjenuhkannya Rositawati, dkk., 2013.
2.10. Uji Kemurnian
Kemurnian merupakan hal yang penting dimiliki suatu senyawa hasil isolasi. Oleh karena itu, perlu dilakukan uji kemurniaan terhadap senyawa hasil
isolasi. Metode yang dapat digunakan untuk uji kemurniaan antara lain dengan penentuan titik leleh dan penggunaan KLT dua dimensi.
2.10.1. Penentuan Titik Leleh
Titik leleh suatu padatan kristalin didefinisikan sebagai suhu dimana padatan berubah menjadi cairan di bawah tekanan total satu atmosfer. Senyawa
murni memiliki rentang titik leleh yang tajam dimana jarak temperatur senyawa tersebut sangat kecil ketika berubah sempurna dari padat ke cair. Rentang
temperatur maksimum untuk senyawa murni adalah 1-2 C Margono dan
Zandrato, 2006. Penentuan titik leleh adalah salah satu metode yang cepat dan mudah
untuk memastikan kemurnian dari suatu padatan dengan mengukur titik lelehnya. Teknik penentuan titik leleh dari senyawa organik menggunakan metode mikro
dengan menggunakan pipa kapiler banyak digunakan karena mudah, menggunakan sampel yang sedikit dan datanya memuaskan Gilbert dan Martin,
2011. Ada beberapa pertimbangan dalam menentukan titik leleh. Diantaranya
adalah rentang titik leleh yang diamati bergantung pada beberapa faktor yaitu : jumlah sampel, laju pemanasan selama penentuan, dan kemurnian serta sifat kimia
dari sampel. Akurasi dari pengukuran suhu bergantung sepenuhnya pada kualitas dan kalibrasi dari termometer Gilbert dan Martin, 2011.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.10.2. KLT Dua Dimensi
Langkah dari metode ini yaitu sampel ditotolkan pada bagian pojok dari fase diam dan dilakukan proses elusi. Selanjutnya lempeng diangkat, dikeringkan,
diputar 90 , dan dilakukan elusi dengan eluen yang berbeda dari eluen pertama.
Keuntungan dari KLT dua dimensi antara lain : a. Merupakan salah satu metode sederhana tanpa menggunakan peralatan
yang rumit. b. Lempeng yang digunakan sekali pakai sehingga tidak perlu prosedur yang
sulit untuk membersihkan sampel yang diuji. c. Tidak ada batasan dalam penggunaan fase gerak karena sebelum dilakukan
elusi kedua, dilakukan penguapan terlebih dahulu terhadap eluen pertama. d. Mampu menganalisis senyawa campuran.
e. Hasil pemisahan mudah dilihat. Cielsa dan Waksmundzka, 2009
2.11. Identifikasi Struktur Senyawa
Identifikasi struktur dapat dilakukan dengan berbagai cara, diantaranya yaitu :
2.11.1. Spektroskopi NMR Nuclear Magnetic Resonance
Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti NMR merupakan salah satu metode yang bermanfaat dalam penentuan struktur senyawa organik. Dasar dari
metode spektroskopi ini adalah kajian terhadap momen magnet dari inti atom. Inti atom dalam molekul yang timbul akibat perputaran inti tersebut. Momen magnet
dari suatu inti atom dipengaruhi oleh atom-atom yang ada di dekatnya, sehingga atom yang sama dapat mempunyai momen magnet yang berbeda bergantung pada
lingkungannya. Bila inti atom diletakkan diantara kutub-kutub magnet yang sangat kuat, inti akan mensejajarkan medan magnetiknya sejajar paralel atau
melawan antipararel dengan medan magnet Achmadi, 2003. Sifat inilah yang digunakan untuk menentukan struktur suatu molekul. Inti yang paling penting
dalam penetapan struktur senyawa organik yaitu
1
H dan
13
C. 1.
13
C NMR Carbon Nuclear Magnetic Resonance Spektroskopi
13
C NMR memberikan informasi tentang jumlah atom karbon dari suatu struktur molekul. Pergeseran kimia
13
C terjadi pada daerah yang
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
lebih lebar dibandingkan daerah pergeseran kimia inti
1
H. Keduanya diukur terhadap senyawa standar yang sama, yaitu tetrametilsilen TMS, yang semua
karbon metilnya ekuivalen dan memberikan sinyal yang tajam. Pergeseran kimia untuk
13
C dinyatakan dalam satuan δ Achmadi, 2003. 2.
1
H NMR Hydrogen Nuclear Magnetic Resonance Spektroskop
1
H NMR memberikan informasi mengenai banyaknya sinyal dan pergeseran kimianya dapat digunakan untuk mengidentifikasi jenis inti
1
H yang secara kimia berbeda di dalam molekul, luas puncak menginformasikan
banyaknya inti
1
H dari setiap jenis yang ada, pola pembelahan spin-spin menginformasikan tentang jumlah
1
H tetangga terdekat yang dimliki oleh inti
1
H tertentu Achmadi, 2003.
Spektrum NMR
1
H biasanya diperoleh dengan cara melarutkan sampel senyawa yang sedang dikaji biasanya hanya beberapa miligram dalam sejenis
pelarut yang tidak memiliki inti
1
H. Contoh pelarut seperti ini adalah CCl
4
atau pelarut dengan hidrogen yang digantikan oleh deuterium, seperti CDCl
3
deuteriokloroform dan CD
3
COCD
3
heksadeutioaseton. Salah satu cara untuk menetapkan puncak dari spektra
1
H NMR adalah dengan mengintregasikan luas di bawah setiap puncak. Luas puncak peak area berbanding lurus dengan jumlah
inti
1
H yang menyebabkan terjadinya puncak tersebut. Cara yang lebih umum untuk menetapkan puncak adalah dengan membandingkan pergeseran kimia
dengan proton yang serupa dengan senyawa rujukan yang diketahui Achmadi, 2003.
2.11.2. FTIR Fourier Transform Infra Red
Spektrofotometri inframerah IR merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa kimia. Spektra inframerah suatu senyawa
dapat memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbsi radiasi, refleksi atau emisi di daerah
IR Harjono, 1992. Syarat suatu gugus fungsi dalam suatu senyawa dapat terukur pada spektra
IR adalah adanya perbedaan momen dipol pada gugus tersebut. Vibrasi ikatan akan menimbulkan fluktuasi momen dipol yang menghasilkan gelombang listrik.
