52
hingga bobot tetap. Rumus untuk menghitung kadar abu yang tidak larut dalam asam adalah:
Kadar abu tak larut asam = X 100 X Abu Total
Keterangan : A : Massa Krus dan tutup kosong gram
B : Massa Krus dan tutup + ekstrak awal gram D : Massa krus dan tutup + abu yang tidak larut asamgram
d. Sisa Pelarut
Penentuan sisa pelarut etanol dalam penelitian ini menggunakan instrumen kromatografi Gas GC DANI 1000 berikut
prosedur pengukuran sisa pelarut menggunakan kromatografi gas. 1
Pembuatan Standar Larutan standar etanol dibuat dengan konsentrasi 0,005 ;
0,0075 ; 0,01 ; 0,025 ; 0,05 ; dan 0,1 vv. Dipipet sejumlah tertentu etanol sesuai dengan konsentrasi kemudian
ditambahkan 25 µl n-propanol dan dilarutkan dengan akuades sehingga volume berjumlah 5 ml.
Larutan strandar etanol masing-masing disuntikkan ke dalam kromatografi gas sebanyak 1 µl dengan kondisi suhu kolom 235 °C,
detektor FID, suhu detektor 260 °C, suhu oven 205 °C, jenis gas H
2
O
2
N
2
, tekanan gas masing masing 0,4 Bar 400 mBar. Luas area yang diperoleh pada masing
– masing konsentrasi kemudian digunakan untuk membuat kurva kalibrasi dengan memplotkan
53
konsentrasi dan luas area. Dihitung persamaan regresinya y = a +bx dengan konsentrasi sebagai x dan rasio perbandingan luas area sebagai
y. 2
Penentuan Kadar etaol dalam ekstrak kayu secang Dipipet sejumlah tertentu ekstrak sampel sesuai dengan
konsentrastertentu ditambahkan 25 µl n-propanol dan dilarutkan dengan akuades sehingga volume berjumlah 5 ml. Larutan sampel
masing-masing disuntikkan ke dalam kromatografi gas sebanyak 1 µl dengan kondisi suhu kolom 235 °C, detektor FID, suhu detektor 260
°C, suhu oven 205 °C, jenis gas H
2
O
2
N
2
, tekanan gas masing masing 0,4 Bar 400 mBar. Luas area yang diperoleh pada masing
– masing konsentrasi kemudian digunakan untuk menghitung sisa pelarut
dengan memasukkan luas area ke dalam persamaan garis regresi.
e. Senyawa Terlarut dalam Pelarut
1 Kadar senyawa yang terlarut dalam air
Sebanyak lima gram ekstrak dimaserasi selama 24 jam dengan 100 ml air kloroform menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali
dikocok selama 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. Disaring, diuapkan, residu dipanaskan pada suhu 105°C hingga
bobot tetap. Persen kadar senyawa yang larut dalam air dihitung dengan rumus :
Kadar senyawa yang larut dalam air = x 100
Dengan keterangan sebagai berikut