Pemeriksaan Organoleptis Pengujian KLT Kromatografi Lapis Tipis Pengujian Titik Leleh

53 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.2.1 Pemeriksaan Organoleptis

Pemeriksaan organoleptis terhadap kristal etil p-metoksisinamat hasil isolasi bertujuan untuk melihat identitas kristal etil p-metoksisinamat. Pemerian kristal berdasarkan hasil pengamatan secara organoleptis yaitu kristal berbentuk jarum, berwarna kuning pucat dan berbau khas aromatik lemah. Gambar kristal etil p-metoksisinamat hasil isolasi dapat dilihat pada Gambar 4.2. Gambar 4.2 Kristal etil p-metoksisinamat hasil isolasi [Sumber : koleksi pribadi]

4.2.2 Pengujian KLT Kromatografi Lapis Tipis

Uji KLT dilakukan terhadap kristal hasil isolasi untuk memastikan kemurnian dari kristal tersebut. Penggunaan plat silica gel F 254 bertujuan agar spot senyawa dapat terlihat saat pembacaan pada sinar UV 254 nm. Penggunaan eluen n-heksan dan etil asetat dengan perbandingan 3:2 bertujuan agar senyawa etil p- metoksisinamat yang bersifat semi polar dapat tertarik dan terpisah dengan senyawa lain. Parameter kemurnian dapat dilihat dari jumlah spot dan perbandingan nilai Rf antara kristal hasil isolasi dengan standar etil p- metoksisinamat Ruswanto dan Lestari, 2013. Berdasarkan nilai Rf kristal hasil isolasi dengan standar etil p-metoksisinamat menunjukkan nilai yang sama yaitu 0,8 dan hanya terdapat satu spot, sehingga kristal hasil isolasi dapat dikatakan murni senyawa etil p-metoksisinamat Mufidah, 2014. Spot standar etil p- metoksisinamat dan isolat kristal dapat dilihat pada Gambar 4.3. 54 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Gambar 4.3 Spot senyawa etil p-metoksisinamat pada plat silica gel F 254 visualisasi sinar UV λ 254 nm. a Standar etil p-metoksisinamat; b isolat kristal etil p-metoksisinamat [Sumber : koleksi pribadi]

4.2.3 Pengujian Titik Leleh

Uji titik leleh dilakukan terhadap kristal hasil isolasi untuk memastikan kemurnian dari kristal tersebut. Rentang titik leleh dimulai dari suhu awal dimana kristal mulai melebur hingga seluruhnya melebur. Parameter kemurnian suatu senyawa dapat dinilai dari rentang titik leleh awal hingga melebur sempurna tidak lebih dari 2°C Ruswanto, 2013. Rentang titik leleh yang didapatkan dari pengujian ini yaitu 49-50°C hanya lebih 1°C dengan titik leleh standar etil p- metoksisinamat yaitu 49°C Umar et. al., 2014. Oleh karena itu kristal hasil isolasi dapat dikatakan murni senyawa etil p-metoksisinamat Mufidah, 2014.

4.2.4 Pengujian Kromatografi Gas Spektrometri Massa GC-MS