42
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.1.3 Ekstraksi
Serbuk simplisia rimpang kencur Kaempferia galanga L. dimaserasi dengan menggunakan pelarut n-heksan yang sebelumnya telah dimurnikan.
Sebanyak 500 g serbuk simplisia dimasukkan ke dalam botol maserasi dan ditambahkan n-heksan sebanyak 1 L sampai serbuk simplisia terendam seluruhnya
dan terdapat lapisan pelarut setebal 3 cm di atas serbuk simplisia. Selanjutnya ditutup dan didiamkan selama 48 jam sambil sesekali diaduk.
Hasil maserasi disaring dengan menggunakan kapas dan kertas saring. Selanjutnya pada serbuk dilakukan maserasi kembali sebanyak 3 kali pengulangan
hingga pelarut hasil maserasi bening kekuningan. Hasil maserasi kencur disatukan dan dipekatkan dengan vaccum rotary evaporator pada suhu 48-50°C sampai
diperoleh larutan pekat ekstrak yang berwarna coklat kekuningan.
3.3.1.4 Isolasi Kristal Etil p-Metoksisinamat dari Ekstrak Kencur
Ekstrak kental rimpang kencur yang disimpan dalam suhu kamar akan mengkristal hampir 80 nya. Penyimpanan pada lemari pendingin akan
mempercepat terbentukya kristal. Kristal yang terbentuk kemudian dipisahkan dari ekstrak kental dengan cara melarutkan ekstrak kental rimpang kencur yang
mengkristal dengan pelarut n-heksan lalu dilakukan penyaringan. Larutan ekstrak hasil penyaringan kemudian dipekatkan kembali menggunakan vaccum rotary
evaporator pada suhu 48-50°C, lalu proses pemisahan kristal diulangi hingga ekstrak kental yang diperoleh tidak mengkristal lagi. Kristal yang tertinggal diatas
kertas saring kemudian dicuci menggunakan n-heksan dan sedikit metanol. Kristal yang tidak ikut terlarut selama proses pencucian disaring untuk dipisahkan dengan
kristal yang terlarut. Kristal yang terlarut dipekatkan kembali dengan vaccum rotary evaporator pada suhu 48-50°C. Kemudian proses pencucian diulangi
beberapa kali sampai didapatkan kristal murni Mufidah, 2014 telah dimodifikasi.
3.4 Identifikasi dan Uji Kemurnian Kristal Etil p-Metoksisinamat
3.4.1 Pemeriksaan Organoleptis
Pemeriksaan secara fisik menggunakan panca indera yang meliputi pemeriksaan bentuk, warna, bau dan rasa Depkes RI, 2000.
43
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.4.2 Pengujian Kromatografi Lapis Tipis KLT
Pengujian KLT kristal etil p-metoksisinamat hasil isolasi dilakukan menggunakan plat silica gel F
254
dengan eluen n-heksan dan etil asetat dengan perbandingan 3:2. Spot yang didapatkan kemudian dihitung nilai Rfnya dan
dibandingkan dengan standar etil p-metoksisinamat. Tujuan dilakukannya pengujian KLT ini adalah untuk melihat kemurnian kristal etil p-metoksisinamat
hasil isolasi Mufidah, 2014 telah dimodifikasi.
3.4.3 Pengujian Titik Leleh
Uji ini dilakukan dengan cara memasukkan sedikit kristal ke dalam pipa kapiler kecil yang kemudian dimasukkan ke dalam alat uji titik leleh. Rentang titik
leleh dimulai dari suhu awal dimana kristal mulai melebur hingga seluruhnya melebur. Uji titik leleh dilakukan dengan tujuan untuk melihat kemurnian kristal
etil p-metoksisinamat Ruswanto dan Lestari 2013.
3.4.4 Pengujian Kromatografi Gas Spektrometri Massa GC-MS
Pengujian kristal hasil isolasi menggunakan kromatografi gas spektrometri masa bertujuan untuk mengidentifikasi dan mengukur kadar senyawa etil p-
metoksisinamat yang terkandung didalam kristal hasil isolasi tersebut. Larutan induk etil p-metoksisinamat dengan konsentrasi 1000 ppm disiapkan dengan cara
melarutkan 100 mg kristal hasil isolasi dalam metanol pro chromatography hingga 100 mL. Larutan tersebut kemudian diinjekkan ke dalam kromatografi gas
spektrometri massa. Kolom yang digunakan adalah HP-5MS 30 m x 0,25 mm ID x 0,25 µm; suhu awal 70°C selama 2 menit, dinaikkan ke suhu 285°C dengan
kecepatan 20°Cmin selama 20 menit. Suhu MSD 285°C. Kecepatan aliran 1,2 mLmin dengan split 1:100. Parameter scanning dilakukan dari massa paling
rendah yakni 35 sampai paling tinggi 550 Umar et al., 2012.
3.5 Pembuatan Sediaan
