SMTA dan dengan H
2
SO
4
menghasilkan SNTA tidak mengubah gugus fungsi dari selulosa. tetapi hanya terjadi pemutusan rantai selulosa.
4.3.1.4 Analisis Struktur Selulosa SNTA
Pengujian sampel yang dilakukan dengan menggunakan difraksi sinar-X XRD adalah untuk menentukan kristalinitas dan struktur selulosa pada SNTA.
Hasil karakterisasi XRD dari Avicel PH 102, SMTA, dan SNTA dapat dilihat pada Gambar 4.15.
10 15
20 25
30 35
40
In te
n s
it a
s -
Sudut difraksi 2
Avicel PH 102 SMTA
SNTA
Gambar 4.15. Difraktogram XRD dari Avicel PH 102, SMTA, dan SNTA Pada gambar diatas dapat dilihat bahwa SNTA memiliki kristalinitas yang
lebih tinggi 97,57 dari Avicel PH 102 82,77 dan SMTA 36,38. Hal ini ditunjukkan dengan tajamnya puncak-puncak difraktogram dari sampel SNTA,
dan ini tidak tampak pada difraktogram Avicel dan SMTA. Pada tahapan proses isolasi α-selulosa dari tandan aren, NaOH 17,5
digunakan untuk pemurnian α-selulosa. Perlakuan dengan NaOH pada selulosa
Universitas Sumatera Utara
akan mengubah struktur kristal selulosa dari kristal I menjadi kristal II Mandal, 2011. Puncak-puncak pada sudut difraksi 2θ untuk Avicel PH 102 menunjukkan
bahwa Avicel PH 102 merupakan selulosa dengan struktur kristal I yaitu pada 2θ
=
14,56
o
, 20,14
o
, dan 22,2
o
, sedangkan SMTA dan SNTA merupakan selulosa dengan struktur kristal II yaitu berturut-turut pada 2θ = 11,82
o
, 20,42
o
, 22,2
o
dan 2θ = 11,84
o
, 19,76
o
, 21,82
o
Li, dkk, 2003; Zugenmaier, 2008; Gea, 2010. Terjadinya perubahan pada difraktogram ini disebabkan perubahan orientasi dari
selulosa Gea, 2010.
4.3.1.5 Analisis Sifat Termal SNTA
Analisis termal secara gravimetri TGA dilakukan untuk mengkarakterisasi sampel dengan menunjukkan perubahan berat akibat
pemanasan dan untuk mengetahui perubahan fase akibat proses dekomposisi. Pada Gambar 4.16 dapat dilihat termogram perubahan massa sampel selama
pemanasan dari suhu 0
o
C hingga 800
o
C. Penurunan massa mula-mula terjadi pada suhu dibawah 100
o
C untuk sampel Avicel, SMTA, dan SNTA. Penurunan ini disebabkan oleh terjadinya penguapan air dari sampel yang bersifat hidrofilik.
Kemudian dilanjutkan dengan proses dekomposisi rantai selulosa dan karbonisasi Chang, dkk., 2010.
Universitas Sumatera Utara
100 200
300 400
500 600
700 800
20 40
60 80
100
B e
ra t
Temperatur
o
C Avicel PH 102
SMTA SNTA
Gambar 4.16. Termogram TGA dari Avicel PH 102,SMTA, dan SNTA Termogram TGA Avicel menunjukkan bahwa Avicel terdegradasi pada
suhu 317
o
C, SMTA pada suhu 304
o
C, dan SNTA pada suhu 173
o
C. Penurunan massa maksimum untuk Avicel dan SMTA terjadi pada sekitar 390
o
C dan memperlihatkan residu massa padat sebanyak 5,14 untuk Avicel, 8,58 untuk
SMTA, dan 11,25 untuk SNTA pada 800
o
C. Termogram TGA menunjukkan bahwa SNTA mulai terdegradasi lebih
cepat daripada SMTA dan Avicel dengan laju yang lebih konstan. Hal ini sehubungan dengan ukuran partikel yang lebih halus dan derajat kristalinitas yang
lebih tinggi pada SNTA. Ukuran partikel selulosa nanokristal yang lebih kecil menyebabkan lebih banyak ujung rantai yang bebas. Ujung rantai selulosa
nanokristal ini mulai terurai pada suhu yang lebih rendah. Jadi,kehilangan berat dari sampel yang berukuran kecil lebih cepat daripada yang besar. Begitu juga
dengan bahan yang memiliki derajat kristalinitas lebih tinggi. Bahan ini lebih
Universitas Sumatera Utara
mudah terbakar pada suhu yang lebih rendah. Selain itu, adanya gugus sulfat pada selulosa menyebabkan selulosa terdegradasi pada suhu yang rendah Chang, dkk.,
2010; Man, dkk., 2011; Krishnamachari, dkk., 2011.
4.3.1.6 Sifat Alir Serbuk SNTA
