a b c
Gambar 4.12. Selulosa nanokristal dari a tandan aren perbesaran 20x, b sisal perbesaran 200x Habibi, 2010, dan c bambu perbesaran 200x
Yu, dkk., 2012.
Bentuk SNTA yang diperoleh adalah berbentuk sferis. Hal ini berbeda dengan selulosa nanokristal yang diperoleh dari sisal dan bambu yang berbentuk
jarum atau batang Gambar 4.12b dan 4.12c Habibi, 2010 dan Yu, dkk., 2012. Hal ini disebabkan oleh perbedaan metode pengeringan SNTA dengan oven
vakum dan penghalusannya.
4.3.1.2 Analisis Distribusi Ukuran Partikel SNTA
SNTA yang telah diperoleh dihaluskan dengan high energy milling HEM E3D selama 50 jam kemudian dievaluasi ukurannya dengan particle size analyzer
PSA Beckman Coulter Delsa
TM
Nano. Metode yang digunakan adalah metode basah, yaitu dengan mendispersikan sampel dalam medium pendispersi air.
Distribusi ukuran partikel dari SNTA ditunjukkan pada Gambar 4.13 dan Lampiran 22.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.13. Distribusi ukuran partikel SNTA setelah penggilingan dengan HEM E3D selama 50 jam.
Penentuan ukuran dan distribusi partikel dengan menggunakan PSA di sini dilakukan dengan penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang berukuran
mikron sampai dengan nanometer. Hasil pengukuran yang menggunakan PSA menunjukkan ukuran dan distribusi partikel dari sampel yang representatif.
Distribusi ukuran partikel diketahui melalui gambar yang dihasilkan. Ukuran partikel yang diperoleh dari sampel adalah berkisar 257,2-395,8 nm. Ini
merupakan ukuran partikel yang dinyatakan dalam diameter partikel yang berbentuk bola Etzler, 2004. Ukuran diameter partikel yang diperoleh adalah
lebih besar dari 100 nm, hal ini mungkin disebabkan telah terbentuknya agregat dari partikel-partikel SNTA.
4.3.1.3 Analisis Gugus Fungsi SNTA
Analisis gugus fungsi dilakukan dengan FTIR terhadap SNTA dan dibandingkan dengan selulosa mikrokristal dari tandan aren SMTA dan Avicel.
Universitas Sumatera Utara
FTIR membantu karakterisasi struktur kimia dengan cara mengidentifikasi gugus- gugus fungsi yang muncul pada setiap sampel. Spektrum dan bilangan
gelombang infra merah sampel dapat dilihat pada Gambar 4.14 dan Tabel 4.9.
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
T
Bilangan gelombang cm
-1
Avicel PH 102 SMTA
SNTA
Gambar 4.14. Spektrum inframerah dari Avicel PH 102, SMTA, dan SNTA Tabel 4.9. Bilangan gelombang dari FTIR SMTA, Avicel PH 102, dan SNTA
Bilangan Gelombang cm
-1
Gugus
3441 OH selulosa II
2893 C-H alkana
1624 OH dari absorpsi air
1022 C-O ikatan glikosidik
Spektrum dari sampel SMTA, Avicel, dan SNTA berada dalam kisaran bilangan gelombang 4000-500 cm
-1
. SMTA, Avicel PH 102, dan SNTA memiliki spektrum yang hampir sama, yaitu puncak berada pada 3441, 2893, 1624, dan
1022 cm
-1
yang mengindikasikan adanya gugus OH pada selulosa, C-H alkana, OH dari absorpsi air, dan C-O ikatan glikosidik antara unit-unit glukosa dalam
selulosa Gea, dkk., 2011. Perlakuan hidrolisis dengan HCl yang menghasilkan
Universitas Sumatera Utara
SMTA dan dengan H
2
SO
4
menghasilkan SNTA tidak mengubah gugus fungsi dari selulosa. tetapi hanya terjadi pemutusan rantai selulosa.
4.3.1.4 Analisis Struktur Selulosa SNTA