dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang dan larutan menjadi
bersifat koloid tampak keruh oleh kehadiran S. S
2
O
3 2-
+ 2H
+
H
2
SO
3
+ S Pastikan jumlah iodida yang ditambahkan adalah berlebih sehingga semua analit
tereduksi dengan demikian titrasi akan menjadi akurat. Kelebihan iodida tidak akan mengganggu jalannya titrasi redoks akan tetapi jika titrasi tidak dilakukan dengan segera
maka I
-
dapat teroksidasi oleh udara menjadi I
2
. http:kimiaanalisa.web.id115
2.7.2.2 Standarisasi Larutan Tiosulfat
Tiosulfat yang dipakai dalam titrasi iodometri dapat distandarisasi dengan menggunakan senyawa oksidator yang memiliki kemurnian tinggi analytical grade seperti K
2
Cr
2
O
7
, KIO
3
, KBrO
3
, atau senyawaan tembagaII. http:kimiaanalisa.web.id115 Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan tiosulfat.
Iodium murni merupakan standard yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi
oksidasi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida. Kalium Dikromat. Senyawa ini dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang
tinggi. Bobot ekuivalennya cukup tinggi, tak-higroskopis, dan zat padat serta larutannya sangat stabil. Reaksi dengan iodida dilaksanakan dalam asam sekitar 0,2 - 0,4 M.
didiamkan 5 sampai 10 menit : Cr
2
O
7 2-
+ 6I
-
+ 14H
+
2Cr
3+
+ 3I
2
+ 7H
2
O Bobot ekuivalen kalium dikromat adalah seperenam bobot molekularnya atau
49,03gmol, pada konsentrasi asam lebih tinggi dari 0,4M, oksidasi kalium iodida oleh udara. Agar diperoleh hasil sebaik-baiknya, sedikit natrium bikarbonat atau karbon
Universitas Sumatera Utara
berbentuk padat ditambahkan dalam labu titrasi. Karbon dioksidasi yang dihasilkan akan mengusir setelah itu campuran dibiarkan sampai reaksi sempurna.A.L. Underwood,1986
2.7.2.3 Penetapan Dengan Titrasi Iod Tak-Langsung
Terdapat banyak penerapan proses iodometri dalam kimia analitik. Beberapa dipaparkan dalam tabel. Penerapan iodometri tembaga digunakan dengan meluas baik untuk bijih
maupun aliase. Metode itu memberikan hasil yang baik sekali dan lebih cepat daripada penetapan tembaga secara elektrolisis. Biasanya bijih tembaga mengandung besi, arsen
dan stibium. Unsur-unsur ini dalam keadaan oksidasi mereka yang tinggi biasanya demikian dari proses pelarutannya akan mengoksidasi iodida dan dengan demikian
mengganggu. Tabel 2.10. Penetapan Dengan Titrasi Iod Tak-Langsung
Analit Reaksi
ArsenV AsO4
3-
+ 2I
-
+ 2H
+
AsO3
3-
+ I
2
+ H
2
O Brom
Br
2
+ 2I
-
2Br
-
+ I
2
Bromat BrO
3-
+ 6I
-
+ 6H
+
Br
-
+ 3I
2
+ 3H
2
O Klor
Cl
2
+ 2I
-
+ 2H
+
2Cl
-
+ I
2
Klorat ClO
3 -
+ 6I
-
+ 6H
+
Cl
-
+ 3I
2
+ 3H
2
O TembagaII
2Cu
2+
+ 4I
-
2CuI
s
+ I
2
Dikromat Cr
2
O
7 2-
+ 6I
-
+ 14H
+
2Cr
3+
+ 3I
2
+ 7H
2
O Hidrogen Peroksida
H
2
O
2
+ 2I
-
+ 2H
+
I
2
+ 2H
2
O Iodat
IO
3 -
+ 5I
-
+ 6H
+
3I
2
+ 3H
2
O Nitrit
2HNO
2
+ 2I
-
+ 2H
+
2NO + I
2
+ 2H
2
O Oksigen
O
2
+ 4MnOH
2
+ 2H
2
O 4MnOH
3
Ozon O
3
+ 2I
-
+ 2H
+
O
2
+ I
2
+ H
2
O Periodat
IO
4 -
+ 7I
-
+ 8H
+
4I
2
+ 4H
2
O Permanganat
2MnO
4 -
+ 10I
-
+ 16H
+
2Mn
2+
+ 5I
2
+ 8H
2
O
A.L. Underwood, 1986
Universitas Sumatera Utara
Gangguan besi dapat dicegah dengan penambahan amonium bifluorida, NH
4
HF
2
, yang mengubah ion besiIII menjadi kompleks FeF
6 3-
yang stabil. Seperti disebut di atas, stibium dan arsen tidak akan mengoksidasi ion iodida kecuali dalam larutan berkeasaman
tinggi. Dengan menyesuaikan pH menjadi sekitar 3,5 dengan suhu buffer, gangguan dari kedua unsur ini dapat dihilangkan. Park menyarankan penggunaan buffer ftalat untuk
maksud ini. Tetapi, penyelidikan lebih baru, menunjukkan bahwa suatu larutan ion bifluorida, HF
-
, yang ditambahkan kepada besi kompleks, memberikan suatu bufer yang kira-kira ber-pH seperti diinginkan sehingga tak diperlukan buffer tambahan. A.L.
Underwood, 1986
2.7.2.4 Indikator Kanji Amilum
