Akurasi Validasi Metode Penetapan Kadar Bisfenol A

Tabel XVI. Persen koefisien variasi baku bisfenol A dan bisfenol A dalam sampel air Konsentrasi adisi µgmL Replikasi Konsentrasi terukur µgmL Rata-rata konsentrasi µgmL SD CV I 0,0204 0,0189 0,0014 7,17 II 0,0178 III 0,0184 0,3 I 0,3060 0,3074 0,0128 4,15 II 0,3208 III 0,2953 0,6 I 0,5528 0,5379 0,0153 2,85 II 0,5222 III 0,5386 0,9 I 0,8810 0,8866 0,0210 2,37 II 0,8690 III 0,9099 1,2 I 1,1542 1,1126 0,0361 3,25 II 1,0947 III 1,0889 1,5 I 1,4938 1,4851 0,0106 0,72 II 1,4732 III 1,4882 Tabel XVII. Persen koefisien variasi baku bisfenol A dan bisfenol A dalam sampel botol Konsentrasi adisi µgmL Replikasi Konsentrasi terukur µgmL Rata-rata konsentrasi µgmL SD CV I 1,3665 1,2873 0,1049 8,15 II 1,3272 III 1,1683 1 I 2,2011 2,1335 0,1333 6,25 II 2,2195 III 1,9800 1,5 I 2,6549 2,6042 0,0568 2,18 II 2,6150 III 2,5428 2 I 3,0805 2,9747 0,1692 5,69 II 3,0640 III 2,7796 3 I 3,9101 3,8703 0,2390 6,18 II 4,0869 III 3,6139 5 I 5,5674 5,3874 0,1617 3,00 II 5,3403 III 5,2546 Tabel XVIII. Persen perolehan kembali yang dapat diterima pada beberapa tingkat konsentrasi analit berdasarkan Horwitz and AOAC PVM cit., Gonzales and Herrador, 2007 Berdasarkan tabel XVI dan XVII di atas, semua konsentrasi yang diujikan adalah di bawah 10 ppm, kecuali pada sampel air yang konsentrasinya di bawah 1 ppm. Menurut Horwitz cit., Gonzales and Herrador, 2007, koefisien korelasi yang dapat diterima untuk analit di bawah 10 ppm adalah di bawah 11,3; pada semua analit dengan konsentrasi di bawah 10 ppm baik pada baku adisi ekstrak air maupun baku adisi ekstrak botol dan ekstrak botol tanpa adisi masih berada di bawah 11,3. Pada ekstrak air tanpa adisi yang konsentrasinya di bawah 100 ppb, koefisien korelasi yang dapat diterima menurut Horwitz cit., Gonzales and Herrador, 2007 adalah di bawah 22,6, sedangkan koefisien korelasi pada sampel air tanpa adisi itu adalah 7,17. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa metode analisis ini memenuhi kriteria ripitabilitas. Dilakukan juga perhitungan persen perolehan kembali dan koefisien variasi pada adisi baku untuk ekstrak air dan ekstrak botol di mana adisi ditambahkan setelah proses ekstraksi, yaitu sebelum diinjekkan ke sistem KCKT. Tujuannya adalah untuk melihat seberapa besar analita yang hilang dalam KCKT dan untuk melihat ripitabilitas dari alat itu sendiri. Data yang diperoleh dari penelitian ini dapat dilihat pada tabel XIX. Pada semua nilai recovery dan CV memenuhi persyaratan dari Horwitz, yaitu untuk jumlah analit 1 ppm recovery 80-110 dan CV 16, kecuali pada data akurasi dan presisi pada adisi ekstrak air dengan penambahan 0,4 μgmL baku bisfenol A menghasilkan recovery dan CV, masing-masing 118,34 dan 18,32. Tabel XIX. Persen perolehan kembali dan persen koefisien korelasi adisi bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol setelah proses ekstraksi Konsentrasi adisi µgmL Rata rata perolehan kembali pada ekstrak air Rata rata perolehan kembali pada ekstrak botol CV pada ekstrak air CV pada ekstrak air 9,43 14,75 0,3 106,22 101,66 10,13 8,09 0,4 118,34 102,78 18,32 3,8 0,5 101,77 97,24 1,45 3,51 0,6 104,77 102,83 2,75 2,39 0,7 104,58 98,98 1,82 4,82 Kemudian dilakukan uji penolakan hasil terhadap data yang tidak masuk range karena menyimpang dari hasil yang lain. Uji ini dilakukan dengan taraf kepercayaan 95 p=0,05, hasil x i ditolak jika x i - �̅ 2 SD. Perhitungan untuk persen perolehan kembali yang menyimpang: x �̅ d = |� − �̅| d 2 106,22 104,34 1,89 3,55 101,77 2,57 6,58 104,77 0,44 0,19 104,58 0,25 0,06 ∑ 5,13 10,38 SD = 10,383 = 3,46 x i - �̅SD = 118,34 – 104,343,46 = 4,04 2 Jadi, hasil 118,34 ditolak. Maka rata-rata recovery yang diperoleh adalah 104,34; nilai ini masuk dalam range 80-110.