Tabel XIX. Persen perolehan kembali dan persen koefisien korelasi adisi bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol setelah proses ekstraksi
Konsentrasi adisi
µgmL Rata rata
perolehan kembali
pada ekstrak
air Rata rata
perolehan kembali
pada ekstrak
botol CV
pada ekstrak
air CV
pada ekstrak
air
9,43 14,75
0,3 106,22
101,66 10,13
8,09 0,4
118,34 102,78
18,32 3,8
0,5 101,77
97,24 1,45
3,51 0,6
104,77 102,83
2,75 2,39
0,7 104,58
98,98 1,82
4,82
Kemudian dilakukan uji penolakan hasil terhadap data yang tidak masuk range karena menyimpang dari hasil yang lain. Uji ini dilakukan dengan taraf
kepercayaan 95 p=0,05, hasil x
i
ditolak jika x
i
- �̅ 2 SD. Perhitungan untuk
persen perolehan kembali yang menyimpang:
x �̅
d = |� − �̅|
d
2
106,22 104,34
1,89 3,55
101,77 2,57
6,58 104,77
0,44 0,19
104,58 0,25
0,06 ∑
5,13 10,38
SD = 10,383 = 3,46 x
i
- �̅SD = 118,34 – 104,343,46 = 4,04 2
Jadi, hasil 118,34 ditolak. Maka rata-rata recovery yang diperoleh adalah 104,34; nilai ini masuk dalam range 80-110.
Perhitungan untuk persen koefisien variasi yang menyimpang:
x �̅
d = |� − �̅|
d
2
10,13 4,04
6,09 37,12
1,45 2,59
6,70 2,75
1,29 1,66
1,82 2,22
4,92 ∑
12,19 50,39
SD = 50,393 = 16,80 x
i
- �̅SD = 18,32 – 4,0416,80 = 0,85 2
Jadi, hasil 18,32 diterima. Maka CV tersebut tidak masuk range CV 16.
5. Rentang
Rentang suatu metode analisis adalah interval antara tingkat paling atas dan paling bawah yang sudah terbukti dapat ditentukan dengan akurasi, presisi,
dan linearitas menggunakan metode yang dilakukan. Rentang biasanya
digambarkandinyatakan dalam unit , ppm yang diperoleh dengan metode analitik tersebut. Pada penelitian ini, rentang tidak dapat ditentukan menggunakan
kurva baku, karena kurva baku yang tidak linear. Rentang pada penelitian ini ditentukan dari kurva adisi ekstrak air dan ekstrak botol karena dari konsentrasi
terendah hingga tertinggi pada kedua kurva adisi tersebut memenuhi kriteria linearitas, akurasi, dan presisi. Rentang dari kurva adisi ekstrak air adalah 0,3
–1,5 µgmL dan rentang dari kurva adisi ekstrak botol adalah 1
–5 µgmL. Dapat disimpulkan bahwa rentang konsentrasi bisfenol A yang memenuhi kriteria
akurasi, presisi, dan linearitas nilai r pada lampiran 16 no. 3 dan lampiran 17 no. 3 adalah 0,3
– 5 µgmL.
6. Limit of Detection LOD dan Limit of Quantitation LOQ
Limit of Detection LOD merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel
yang dapat dideteksi dan masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Dalam peneltian ini, digunakan kurva baku rentang bawah untuk
menghitung nilai LOD dengan cara 3 kali Sa kurva baku rentang bawah dibagi kemiringan b pada kurva tersebut, sehingga diperoleh nilai LOD sebesar 0,0473
µgmL. Limit of Quantitation
LOQ adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada
kondisi operasional metode yang digunakan. Dalam peneltian ini, digunakan kurva adisi masing-masing untuk kadar bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol
untuk menghitung nilai LOQ dengan cara 3 kali Sa kurva adisi dibagi kemiringan b pada kurva tersebut. Sebagai pengali dari Sa digunakan 3 bukan 10 karena
kurva tersebut diperoleh dari serangkaian proses ekstraksi yang presisi dan akurasinya telah diterima. Pada penelitian ini diperoleh nilai LOQ untuk bisfenol A
di dalam sampel air dan botol masig-masing 0,0063 µgmL setelah dikali faktor pemekatan 10 mL100 mL dan 8,4701 µgg setelah dikali faktor pengenceran 10
mL0,2500 g.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Kondisi optimum pada pemisahan bisfenol A dari matrik sampel untuk
penetapan kadar bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol air minum dengan metode KCKT fase terbalik dengan fase diam C-18 dapat memenuhi
kriteria parameter pemisahan, yang meliputi resolusi, N, ∝, k’, HETP, dan
tailing factor, dapat tercapai dengan menggunakan komposisi fase gerak
asetonitril : air 70 : 30 dan kecepatan alir 1 mLmenit. 2.
Kondisi optimum tersebut memenuhi parameter validasi metode dengan selektifitas yang baik resolusi 1,5; linearitas dengan r 0,98; recovery
80,13 – 104,34; CV 0,72 – 10,13; rentang 0,3 – 5 µgmL; LOD 0,0473
µgmL; LOQ untuk bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol, masing- masing 0,0063 µgmL dan 8,4701 µgg.
B. Saran
Perlu dilakukan penetapan kadar bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol dengan metode KCKT fase terbalik yang sudah teroptimasi dan tervalidasi.
98
DAFTAR PUSTAKA
Ahuja, S., and Dong, M.W., 2005, Handbook of Pharmaceutical Analysis by HPLC
, Elsevier Inc., London, pp. 21, 22-35, 203. AIST, 2007, Bisphenol A Risk Assesment Document, http:unit.aist.go.jpriss
crmmainmenuBPA_Summary_English.pdf, diakses tanggal 30 Mei 2013.
Cao, X.L., 2010, Chemistry and Analytical Methods for Determination of Bisphenol A in Food and Biological Samples, World Health
Organization , pp. 3, 4, 20-22.
Chemaxon, 2013,
Chemicalize.org Beta,
Properties Viewer
, http:www.chemicalize.orgstructuremol=bisphenol+Asource=fp,
diakses tanggal 20 Mei 2013. Chong, Y. W., Aung, H. P., and Leong, L. K., 2011, Determination of Bisphenol
A in Polycarbonate Drinking Bottles, Canned Foods and Environmental Waters by High-Performance Liquid Chromatography with Fluorescence
Detection, UMTAS.
EFSA, 2013,
Bisphenol A
, http:www.efsa.europa.euentopicstopicbisphenol.htm,
diakses tanggal 16 Juni 2013.
Gonzalez, A.G., and Herrador, M.A., 2007, A Practical Guide to Analytical Method Validation, Including Measurement Uncertainty and Accuracy
Profiles, Trends in Analytical Chemistry,Vol. 26, No.3, 232-234. Harvard School of Public Health, 2009, BPA, Chemical Used to Make Plastics,
Found to Leach from Polycarbonate Drinking Bottles into Humans, http:www.hsph.harvard.edunewspress-releasesbpa-chemical-plastics-
leach-polycarbonate-drinking-bottles-humans, diakses tanggal 11 Juni 2013.
Health Canada, 2008, Health Risk Assessment of Bisphenol A from Food Packaging Applications
, Authority of the Minister of Health, Ottawa, p. 5.
International Programme
on Chemical
Safety, 2012,
Bisphenol A
, http:www.inchem.orgdocumentsicscicsceics0634.htm,
diakses tanggal 30 Mei 2013.
Kristiyanto, L.N., in process, Pengaruh Paparan Radiasi Sinar Matahari Terhadap Kadar Bisfenol A dalam Botol Plastik Jenis Polikarbonat yang
Ditetapkan Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase Terbalik, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Li, B.L., Chen, J.J., Liu, C.S., Dong, J., and Liu, T.X., 2006, Effect of Iron Oxides and Carboxylic Acids on Photochemical Degradation of Bisphenol A,
Biol Fertil Soils , 409.
Meyer, V., 2004, Practical High-Performanced Liquid Chromatography, Fifth Edition, John Wiley and Sons Inc., New York, pp. 58-76, 117.
Olmo M.D., Gonzalez-Casado, A. Navas, N.A., and Vilchez, J.L. 1997, Determination
ff Bisphenol
A BPA
in Water
by Gas
Chromatography-Mass Spectrometry, Elsevier, 87. Pamungkas, T.F, in process, Pengaruh Paparan Sinar Matahari Terhadap Kadar
Bisfenol A dalam Air yang Berasal dari Botol Polikarbonat dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase Terbalik dengan
Metode Pengayaan, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
PolycarbonateBPA Global Group, 2013, Bisphenol A: Human Health and Safety, http:www.bisphenol-a.orghumanpolyplastics.html, diakses tanggal 11
Juni 2013. Rohman, A., 2009, Kromatografi untuk Analisis Obat, Edisi pertama, Cetakan
pertama, Penerbit Graha Ilmu, Yogyakarta, hal. 2-11. Rykowska, I., and Wasiak, W., 2006, Determination of Bisphenol A in Water and
Milk by Micellar Liquid Chromatography, Acta Chromatographica, 161.
Sastrohamidjojo, H., 2001, Spektroskopi, Edisi kedua, Cetakan kedua, Liberty, Yogyakarta, hal. 1, 22, 23, 26.
SCF, 2012, European Commission’s Scientific Committee on Food Confirms that
Products Made with Bisphenol A are Safe, http:www.bisphenol-
a.orgwhatsNew pdfsCEFIC_SCF.pdf, diakses tanggal 18 Mei 2013. Snyder, L.R., Kirkland J.J., and Dolan, J.W., 2010, Introduction to Modern Liquid
Chromatography , Third edition, John Wiley Sons, Inc., New Jersey,
pp. 150. Staples, C.A., Dorn, P.B., Klecka, G.M., O’Block, S.T., and Harris, L.R., 1998, A
Review of the Environmental Fate, Effects, and Exposures of Bisphenol A, Chemosphere, 36:2149-2173.
