Penyiapan fase gerak asetonitril : air

persamaan y = bx + a dan nilai koefisien korelasi r yang akan digunakan untuk penentuan parameter validasi linearitas dan rentang. b. Limit of Detection LOD. Detektor pada alat KCKT di atur pada panjang gelombang maksimum. Larutan kerja bisfenol A 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; dan 0,8 µgmL yang telah disaring dengan millipore dan di- degassing selama 15 menit, diinjeksikan pada sistem KCKT fase terbalik sebanyak 20 µL menggunakan fase gerak dan flow rate hasil optimasi. Dihitung LOD dari persamaan kurva regresi linier yang diperoleh. c. Penentuan persen perolehan kembali recovery dan presisi adisi baku bisfenol A dalam sampel air dan penentuan LOQ untuk sampel air. Baku 100 ppm sebanyak 0,15; 0,12; 0,09; 0,06; 0,03 mL ditambahkan air sampel hingga volumnya menjadi 100 mL. Sampel diekstraksi pada sistem EFP dan dielusikan menggunakan metanol dengan jumlah sesuai dengan hasil optimasi dan diadd sampai volum 10 mL. Baku dan sampel yang sudah terekstraksi diinjeksikan dalam sistem KCKT. Dilakukan replikasi sebanyak tiga kali, kemudian dihitung perolehan kembali, presisi, dan LOQ Pamungkas, in process. d. Penentuan persen perolehan kembali recovery dan presisi adisi baku bisfenol A dalam sampel botol dan penentuan LOQ untuk sampel botol. Ditimbang kurang lebih 0,250 g botol plastik, yang telah dipotong kecil- kecil dan dicuci, sebanyak enam kali, kemudian dimasukkan ke dalam enam gelas beker yang berbeda. Gelas beker pertama hanya diisi potongan plastik, gelas beker kedua sampai keenam masing-masing ditambahkan baku bisfenol A 1; 1,5; 2; 3; dan 5 µgmL. Sampel ini kemudian dilarutkan dalam 10 mL diklormetan, diaduk hingga larut, lalu 30 mL aseton ditambahkan perlahan. Larutan didiamkan selama 10 menit. Larutan tersebut kemudian disaring dengan kertas saring untuk diambil supernatannya, kemudian diklormetan dan aseton diuapkan dengan menggunakan gas nitrogen, lalu dilarutkan dengan metanol ke dalam labu ukur 10 mL. Larutan ini kemudian disaring dengan millipore dan di-degassing selama 15 menit, lalu diinjeksikan pada sistem KCKT fase terbalik sebanyak 20 µL menggunakan fase gerak dan flow rate hasil optimasi. Cara kerja ini dilakukan replikasi sebanyak tiga kali, kemudian dihitung perolehan kembali, presisi, dan LOQ Kristiyanto, in process.

G. Analisis Hasil

1. Analisis Hasil Optimasi

a. Panjang gelombang maksimum. Pemilihan panjang gelombang maksimum dapat dilakukan dengan melihat hasil rekaman spektroskopi menggunakan alat spektrofotometer terhadap baku kuersetin pada beberapa konsentrasi. b. Analisis kualitatif. Analisa kualitatif dilakukan dengan cara membandingkan waktu retensi puncak baku bisfenol A dengan puncak yang terdapat pada kromatogram sampel air dan botol. Apabila t R senyawa dalam sampel sama atau mendekati t R baku bisfenol A maka senyawa tersebut merupakan senyawa bisfenol A.